专业： 化学工程与工艺
日期： 2019.12.30
地点： 教十 1204
课程名称： 过程工程原理实验（甲）Ⅱ
一、实验目的
1、熟悉萃取精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；
2、掌握萃取精馏的原理，萃取精馏塔的正确操作；
3、掌握以乙二醇为萃取剂进行萃取精馏制取无水乙醇；
4、了解与常规精馏的区别，掌握萃取精馏法所适宜的物系；
5、了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏操作参数的方法。
二、实验原理
精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段。而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂），其沸点高于原溶液中各组分的沸点。 由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。
乙醇-水能形成恒沸物(常压下恒沸物中乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃)，用普通精馏的方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂通过萃取精馏的方法分离乙醇-水混合物制取无水乙醇。
萃取精馏的操作条件是比较复杂的, 萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等等都有影响。可通过实验或计算得到最佳值。对于萃取精馏，选择一种适用的溶剂应遵循以下原则：
（1）萃取精馏的溶剂具有尽可能大的选择性，即加入后能有效地使原组分的相对挥发度向分离要求方向转变；
（2）萃取精馏溶剂具有较好的溶解性，能与原物系充分混合，以保证足够小的溶剂比和精馏塔板效率；
（3）萃取精馏溶剂不能与被分离组分发生化学反应；
（4）萃取精馏溶剂应具有较强的热稳定性和化学稳定性：
（5）萃取精馏溶剂应具有较低的比热和蒸发潜热，降低精馏中的能耗；
（6）萃取糟馏溶剂应具有较小的摩尔体积，减小塔釜体积和塔体持液量；
（7）萃取精馏溶剂粘度不宜太大，便于物料的输送，达到良好的传质、传热效率；
（8）萃取精馏溶剂应尽可能无毒、无腐蚀性，利于环保，且价格经济容易得到。
三、实验装置与试剂
1、实验装置
图1 萃取精馏实验装置
1.原料液罐；2.填料精馏塔；3.计算机温度控制系统；4.回流液泵；5.产品出料泵；6,7.转子流量计；8.萃取剂进料罐；9.萃取剂进料泵；10,11,12.加热装置；13.塔釜釜液罐；14.产品罐 2、实验试剂
乙醇：化学纯，纯度89%（质量分数）；乙二醇；去离子水
四、实验步骤
1、前期准备：学习萃取精馏的相关知识，设计合适的回流比和溶剂比，选择合适的进料方式。
2、加料：首先向萃取塔塔釜内加入少许沸石，以防止釜液爆沸，塔釜中含有已存在乙二醇和乙醇溶液；向萃取剂罐中加入乙二醇至刻度到2/3以上，向进料原料罐内加入乙醇和水溶液至罐体2/3以上，乙醇89%，水11%（wt%）。打开冷却水。
3、升温：开启总电源开关，开启仪表电源，观察各测温点指示是否正常。
开启萃取塔釜加热电源开关，调节塔釜电压旋转开关，使用76.5%的最大电压加热，温度约为95.1℃，开始加热时可稍微调整加热电压大小，然后边升温边调整，当塔顶有冷凝液时，将塔釜加热电压调小。
4、灌泵：关闭产品出口阀，当塔顶液位槽有一定冷凝液后，开始灌泵，保证泵在后续实验中可以正常使用。
5、全回流：灌完泵之后，关闭产品出口阀，打开回流液泵，使塔顶冷凝液进行全回流，回流10-15min后，接取塔顶产品和塔釜釜液，分析计算得到全回流时的理论塔板数。
6、萃取精馏：调节转子流量计，使得乙二醇进料速度维持在6.4L/h，乙醇水溶液进料速度维持在4L/h。选择加热电压为最大值的72%，加热温度为91.3℃；主进料加热电压为最大值的27%，温度74.4℃；副进料加热由于装置故障无法开启，打开回流加热装置，电压控制在17.1%，温度为39.9℃。当塔顶产生一定冷凝液后，打开产品和回流转子流量计，回流比为3，在槽液面稳定10-15min后，读取回流液和产品流量，并取塔顶产品和塔釜釜液
进行分析。同时观察塔釜釜液的量，当釜液量过多时，打开塔釜的泵，将塔釜釜液抽入塔釜釜液罐中，防止塔釜釜液过多。
7、停止实验
先停止加热，再停止进料。待塔顶没有回流时，全塔温度降低后，关闭冷却水。
五、实验数据记录分析：
1.原始数据记录表
原料密度：=0.823g/ml 原料乙醇质量分数:xF=89%
表1 全回流原始数据
(g/ml) | (g/ml) | （wt%） | W中乙醇含量 g/l | W中乙二醇含量g/l |
0.804 | 0.954 | 0.904 | 340.2 | 464.6 |
| | | | |
表2 部分回流时原始数据
(g/ml) | (g/ml) | （wt%） | W中乙醇含量 g/l | W中乙二醇含量g/l |
0.854 | 0.982 | 0.951 | 321.1 | 426.5 |
回流液量L（L/h） | 产品流量D（L/h） | 进料流量F1（L/h） | 精馏塔填料萃取剂进料量F2（L/h） | 塔釜出口流量W（L/h） |
4.8 | 1.6 | 4 | 6.4 | 5.7 |
| | | | |
2.理论塔板数计算
全回流时塔釜质量分率：xw=340.2/0.954/1000/=0.357
塔釜摩尔分率：xw=0.357*46/(18*(1-0.357)+46*0.357)=0.587
同理可得塔顶摩尔分率：xD=0.904*46/(18*(1-0.904)+46*0.904)=0.960
由芬斯克方程：
对乙醇-水体系，当乙醇浓度较高时式中相对挥发度可近似取α=1.30。由于乙醇-水体系非理想性较强，理论板估算误差较大。
由于填料高度未知，故等板高度等量无法计算
3.估算萃取精馏乙醇回收率
乙醇回收率(%质量)=塔顶产物质量×塔顶产物醇含量(%质量)/(原料进料质量×原料醇含量(%质量))
部分回流时原料进料质量:F=4L/h*0.823kg/L=3.292kg/h
部分回流时塔顶产物质量:D=1.6L/h*0.854kg/L=1.3664kg/h
乙醇回收率=(1.3664*0.951)/(3.292*0.89)*100%=44.35%
误差分析：
1.最初设计时，未考虑回流液量进行加热回流，导致第一次全回流过程中，未开辅助加热，采取冷液回流的方式，导致xD偏大。
2.实验过程中发现萃取剂进料处的辅助加热器无法正常启动，导致萃取剂进料时温度较低，影响萃取精馏的分离效果。
3.计算机温度控制装置，不能很好的检测温度并自动控制加热，在一开始加热时采用设定一温度后使计算机自动控制温度，加热温度持续升高，超过设定温度20摄氏度以上，导致填料都发生明显剧烈的抖动，因此在后续实验过程中都采用手动控制加热电压的手段来控制加热温度，因此可能存在误差，导致数据不正确。
六、实验心得和思考题
1.实验心得：
实验刚开始的时候灌泵的时候，由于管路的问题，导致灌泵一直不成功，泵一直不能正常工作，拖慢了整个实验的进程，最终通过关闭高处出口阀，使高位槽处于压力相对较高的状态，成功除掉了泵管路中的气体，至此泵可以正常使用。实验过程中还遇到由于全塔温度较高，产生过多的热蒸汽，使填料剧烈抖动，近似液泛现象，及时发现，降低温度释放高位槽液体，保护装置，因此实验过程中应时刻关注全塔的状态，防止装置受到损坏，导致实验失败。
2.思考题：
1.萃取精馏中溶剂的作用?如何选择溶剂?
作用是为了增大原本两相的相对挥发度，方便分离。
（1）萃取精馏的溶剂具有尽可能大的选择性，即加入后能有效地使原组分的相对挥发度向分离要求方向转变；
（2）萃取精馏溶剂具有较好的溶解性，能与原物系充分混合，以保证足够小的溶剂比和精馏塔板效率；
（3）萃取精馏溶剂不能与被分离组分发生化学反应；
（4）萃取精馏溶剂应具有较强的热稳定性和化学稳定性：
（5）萃取精馏溶剂应具有较低的比热和蒸发潜热，降低精馏中的能耗；
（6）萃取糟馏溶剂应具有较小的摩尔体积，减小塔釜体积和塔体持液量；
（7）萃取精馏溶剂粘度不宜太大，便于物料的输送，达到良好的传质、传热效率；
（8）萃取精馏溶剂应尽可能无毒、无腐蚀性，利于环保，且价格经济容易得到。
2.回流比和溶剂比的意义?它们对塔顶产物组成有何影响
回流比影响分离效果，回流比越大效果越好；溶剂比影响原本两相的相对挥发度，合适的溶剂比可以产生一个较大相对挥发度，使原本难分离的两相变得易分离。
3.塔顶产品采出量如何确定?
通过设计方案时，选择合适的回流比和溶剂比，在实验过程中选择合适的加热温度，使最
后产生的回流液量的产品量满足设计时的回流比，稳定高位槽的液面平衡，确定塔顶产品采出量。
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