摘要 本文对电线电缆卤素含量测定的三种方式，即化学滴定法及PH法和电导率法、电位滴定法、氧弹-离子谱法，并对3种试验方式进行了详细的操作叙述。 关键词 电线电缆；卤素；化学滴定法；电位滴定法；离子谱法
前言
卤族元素氟、氯、溴、碘因其具有不易燃的特性，常被用作阻燃剂添加到各类化学产品中。卤素阻燃剂因其用量少、阻燃效率高且适应性广，已发展成为阻燃剂市场的主流产品。但卤素阻燃剂的严重缺点是燃烧时生成大量的烟和有毒且具腐蚀性的气体，可导致单纯由火所不能引起的电路系统开关和其他金属物件的腐蚀及对环境的污染对人体呼吸道和其他器官的危害甚至因窒息而威胁生命安全[1]。近几年，国际上已制定或颁布一系列法令禁止在电子电器、玩具和皮革制品上使用部分有毒害的，对某些制品进行燃烧毒性试验或对某些制品的使用所释放的酸性气体进行规定，如《欧盟电子电器危害物禁用指令》（RoHS指令）。 目前国内测试电线电缆卤素含量的测试主要按照GB/T17650（等同IEC60754）的试验方法，
采用化学滴定、pH法和电导率法的方式测定电线电缆中的卤素及其含量，该方法无法检测氟离子含量，且不能对微量卤素进行定性和定量的检测分析。对卤素测定方法的研究，如电位滴定法、离子谱法等，也是近年大家研究的热点。本文对化学滴定法及pH法和电导率法、电位滴定法、氧弹-离子谱法3种测量方法对电线电缆中卤素含量的测试方法操作性进行了详细对比。
1 试验部分
1.1 化学滴定法及pH法和电导率法
按照GB/T17650（等同IEC60754）的试验方法测量电线电缆卤素含量主要是采用化学滴定法、pH法和电导率法这3中测试方式。
（1）化学滴定法测量卤素含量
试验仪器：卤酸含量测定试验装置；管式加热炉，陶瓷燃烧舟；0.1M氢氧化钠溶液、浓硝酸、0.1M的硝酸银溶液、硝基苯、硫酸铁铵、0.1M硫氰酸铵溶液。
试验步骤：①样品质量应为500～1000mg，试样切成碎片；②按照标准要求搭建试验平台中的气管、气体吸收瓶（瓶内为至少220mL的0.1M氢氧化钠溶液）等；③卤素管根据标准要求通入气体，空气流速为20mL·mm-2·h-1±10%；④在（40±5）min内均匀升温，并在（800±10）℃温度下保持20min；⑤拆开气体吸收瓶，把内容物倒入1000mL容量瓶中，并用去离子水冲洗气体吸收瓶、连接管，把冲洗液也倒入容量瓶，然后去离子水定容至1000mL；⑥用吸管或滴定管量取200mL溶液到烧杯中，一次加入4mL浓硝酸，20mL的0.1M硝酸银溶液和3mL硝基苯，充分摇匀使氯化银凝聚析出；⑦再加入1mL含几滴6M硝酸的浓度为40%的硫酸铁铵水溶液，混合后在磁力搅拌下用0.1M硫氰酸铵滴定；⑧以上述同样的步骤进行空白样试验；⑨卤酸总量以每克试样的氯化物的毫克数表示如以下公式所示：
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