1. 电子束入射固体样品表面会激发那些信号？它们有那些特点和用途? 1背射电子：被固体原子核反弹回来的部分入射电子，弹性背散射：散射角大于90°，能量无变化；非弹背散射：入射电子和核外电子撞击产生，能量方向都变化，表层几百纳米深度，原子序数衬度，形貌衬度，定性成分分析，2二次电子：被入射电子轰出来的核外电子，表层5-10nm深度，表面形貌敏感衬度，分辨率高（扫描电镜分辨率），有效显示样品表面形貌3吸收电子：入射电子进入样品后经过多次非弹性散射能量消失殆尽最后被样品吸收(无透射)，与背散射电子衬度互补，反映原子序数定性微区成分分析4透射电子：入射电子穿过薄试样部分，由微区厚度 成分 晶体结构决定，有些特征能量损失的非弹配合电子能量分析器进行微区成分分析5特征X射线：原子内层电子受激发后，能级跃迁中直接释放的具有特征能量和波长的电磁波辐射，原子序数与特征能量对应关系，微区元素分析6俄歇电子：原子内层电子跃迁过程中释放出的能量将核外空位层电子打出成为二次电子，平均自由程小，俄歇电子特征值，试样表面有限原子层发出，表层化学成分分析 2. 扫描电镜的分辨率影响因素 不同的信号分辨率 扫描电镜的分辨率
（1）影响因素：入射电子束束斑直径 入射束在样品中中扩展效应，信噪比 杂散电磁场和机
械震动等（检测信号类型，检测部位原子序数）（2）二次电子扫描象分辨本领最高，约等于入射电子束直径，一般为6-10nm，背射电子50-200，吸收电子和X射线100-1000（3）二次电子
3. 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同，电子光学系统的排列顺序如何？
扫描电镜：逐点成像，把样品表面不同特征，按顺序成比例转化成视频信号完成一帧图像，电子发出电子束经栅级聚焦后在加速电压作用下，经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统汇聚成细的电子束聚焦样品表面。
透射电镜：透射电镜使用电磁透镜放大成像。由电子和两个聚光镜组成照明系统，产生一束聚焦很细，亮度高，发散度小的电子束，由物镜、中间镜和投影镜三个透镜组成三级放大成像系统，最后在屏幕上得到电子衍射谱
4. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？
相同：都是利用电子信号的强弱来形成形貌衬度
不同：1背散射电子是在一个较大的作用体积呗入射电子激发出的，成像单元大，分辨率较二次低2背散射电子能量高，以直线逸出，因而样品背部电子无法检测到，成一片阴影，衬度较大无法分辨细节，二次电子可以利用在检测器收集光栅上加正电压来吸收较低能量的二次电子，使背部及凹坑处逸出电子能以弧状运动轨迹被吸收，使图像层次增加，细节清晰
5. 二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，其原因何在？
二次电子对样品表面形貌敏感度强，空间分辨率高，信号收集率高，形成立体
在检测器收集光栅上加正电压来吸收较低能量的二次电子，使背部及凹坑处逸出电子能以弧状运动轨迹进入闪烁体被吸收，使图像层次增加，细节清晰
6. 电子探针仪与扫描电镜有何异同？
相同：1镜筒和样品室无本质区别2都是利用电子束轰击固体样本产生信号分析
不同：1电子探针检测特征X射线，扫描电镜检测多种信号一般利用二次电子
2电子探针得到是元素分布图，用于成分分析 扫描电镜得到是表面形貌图
电子探针 成分 透射电镜 组织形貌 衍射操作 晶体结构 扫描电镜 表面形貌
7. 波谱仪和能谱仪它们的定义以及各有什么优缺点？
能谱：优点：1探测X射线效率高2分析速度快2-3分完成元素定性全分析3探测器尺寸小靠近样品区4不必聚焦使用粗糙表面5工作束流小样品污染小
缺点：1分辨率低 谱线重叠2能谱中检测器Si(Li)的铍窗口限制超轻元素X射线的测量，只能分析原子序数大于11的元素3能谱探头必须保持低温，使用用液氮冷却 4 峰背低 低含量分析准确差
波谱：1波普通过分光体衍射，探测X射线效率低-灵敏度低2波谱只能逐个测量每种元素特征波长3结构复杂4对样品表面要求高
8. 波谱仪有哪两种形式。
直进式：优：X射线照射分光晶体方向固定，即出射角保持不变，使X射线穿出样品表面过
程所走路程相同，吸收条件相同
回转式：结构比直进式简单，出射方向改变大，表面不平度大的情况下，由于X射线在样品内行进路线不同，因吸收条件变化而造成分析误差
9. 简述扫描电镜中用能谱仪进行微区成分分析的三种分析方式。
答：（1）定点分析：用于测定样品上某个指定点，如成分未知的第二相，夹杂物或基体的化学成分。（2）线分析：用于测定某种元素沿给定直线的分布情况。（3）面分析：把X射线谱仪固定在某一波长的地方，利用仪器中的扫描装置使电子束在样品表面上扫描，同时显像管的电子束受同一扫描电路的调制作同步扫描。
10. 要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪？为什么？
钢中：能谱 基体：波谱 因：分析钢中属定性分析，能谱仪灵敏度高达到结果快，基体中碳为定量分析，波谱能量分辨率5-10eV 能谱160eV
11. 要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪
答：二次形貌像分析断口，电子探针，点分析
可选用配有能谱仪的扫描电镜，利用二次电子形貌像进行断口形貌的观察。操作：可用电子探针的定点分析操作。关闭扫描线圈，使电子束固定在所要分析的某一点上，不同元素的特征Ｘ射线能量不同，经探头吸收，信号转换和放大后，得到不同电压脉冲幅值。具有不同幅值的电压脉冲（对应不同的Ｘ光子能量）按其能量大小进行分类统计，在显示器上显示，即可确定被分析点的化学组成。
12. 紫外光电子能谱、X射线光电子能谱和俄歇光电子能谱的
紫外光电子能谱:由于光源能量较低，线宽较窄（约为0.01eV),只能使原子的外层价电子、价带电子电离，并可分辨出分子的振动能级,因此被广泛地用来研究气体样品的价电子和精细结构以及固体样品表面的原子、电子结构。
X射线光电子能谱：X射线不易聚焦，其空间分辨率较差，在微米数量级。分析层薄，分析信息来自固体样品表面0.5~2.0nm的区域薄层。分析元素广，除了H和He。主要用于各类物质化学状态鉴别，能进行各种元素的半定量分析。
俄歇光电子能谱：分析层薄，能提供固体表面0~3nm的区域薄层的成分分析。对样品表面成分敏感，对于多数元素，定量检测的灵敏度为ω(0.1~1.0)%。适用于获得样品表面元素种类、成分及化学态信息进行分析。
13. 分析场离子显微镜与原子探针的原理与特点，举例说明其用途？
场离子显微镜：在针尖状的金属或导体样品上，加上很高的正电压，造成强大的正电场；反之若加很高的负电压产生负电场，将造成电子发射。
原子探针：在场离子显微镜的静电场中形成的场电离子和场蒸发离子，在通道板和荧光屏装置上的小探孔限定了样品表面的某个区域，由此区域剥落的原子将在质谱仪中被分析。
用途：晶体表面结构的研究，金属中氢的研究。
14. 扫描隧道显微镜与原子力显微镜主要功能是什么？它们的分辨率有何特
答：扫描隧道显微镜是利用隧道效应原理进行工作的，可直接观察表层原子结构，研究合金内各种相、组织形态及精细结构，还可研究相变过程所伴随的表面浮突、表面相位的原
位观察、薄膜相变、表面腐蚀过程的动态观察、界面结构分析、纳米材料研究、应力诱发相变、裂纹扩展及材料的断裂行为。原子力显微镜可用于导电性差或不导电的试样表面进行AFM图像和图谱分析；使用AFM可以通过研究磁记录介质的形貌来探讨提高磁密度和减少磨损的机理，各种无机材料的涂层和镀层的形貌及粒子之间的相容性也均须采用AFM进行观察和分析。原子力显微镜和扫描隧道电子显微镜的相同点是具有高分辨率，可得到原子级别的分辨率。可得到样品表面的三维结构图。原子力显微镜适合导体、半导体、绝缘体的样品分析，扫描隧道显微仅适合导体的样品分析。
15. 扫描隧道显微镜与原子力显微镜扫描工作模式各是什么？
16. X射线光电子能谱仪的主要功能 检测样品的那些信息？举例说明其用途？
主要功能：全扫描和窄扫描识别样品元素，定性定量分析元素，化学态分析和深度分析。检测到的样品信息：样品的原子种类，表面化学态信息和元素含量。
用途：固体样品表面组成分析，化学状态分析，取样深度为测试探针3nm。元素成分的深度分析。可进行样品的原位处理。
17. 能够根据给出的XPS图谱利用化学位移原理进行图谱分析和峰位的指证。
化合物聚对苯二甲酸乙二酯中三种完全不同的碳原子和两种不同氧原子1s谱峰的化学位移。由于化合物结构的变化和元素氧化状态的变化引起谱峰有规律的位移称为化学位移。
18. X射线光电子能谱一般用哪两种金属元素靶作为X射线源？
Mg和Al的Kα射线，都是未分解的双重线
19. 材料表面分析仪有那些仪器？
俄歇电子能谱仪（AES） X射线光电子能谱分析（XPS） 离子探针（IMA）
场离子显微镜和原子探针（FIM）低能电子衍射（LEED）
20. 热分析，热重分析，差热分析和差示扫描量热法的名词解释？
热分析：是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性质随温度变化函数关系的技术。所说的物质是指被测样品一级它的反应产物。
热重分析：是在可调速度的加热或冷却环境中，把被测物质的重量作为时间或温度的函数来记录的方法。
差热分析：是在程序控温条件下，测量试样与参比的基准物质之间的温度差与环境温度的函数关系的一种技术。
差示扫描量热法：通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大有提高，可进行定量分析。
21. 能够对给出的热分析图谱进行综合分析。
140,180,205℃三个峰，不同温度失水。450℃一个峰，同时失CO。
22. 无损检测的定义，包括哪些类型及相关的解释和应用。
答：无损检测：在不破坏前提下，检查工件宏观缺陷或测量工件特征的各种技术方法的统称。
超声波检测：超声波在被检测材料中传播时,材料的声学特性和内部组织的变化对超声波的传播产生一定的影响，通过对超声波受影响程度和状况的探测了解材料性能和结构变化的技术称为超声检测。
无损检测，顾名思义是以不损坏被检测物体内部结构为前提，应用物理的方法，检测物体内部或表面的物理性能、状态特性以及内部结构，检查物体内部是否存在不连续（即缺陷），从而判断被检测物体是否合格，进而评价其适用性。无损检测五大常规检测方法：射线检测（RT），超声波检测（UT），磁粉检测（MT），渗透检测（PT），电磁检测（ET）。
X射线光电子能谱仪的激发源：X射线源，真空紫外灯，电子
波谱仪两种方式：回转式，直进式
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