一、目的要求
1.了解扫描探针显微镜的结构和构成以及其所包含的功能
2.了解扫描探针显微镜的实验条件
3.掌握扫描探针显微镜的成像原理及成像条件
5.学会分析扫描探针显微镜的数据结果
二、扫描探针显微镜的基本结构和工作原理
1.扫描探针显微镜的基本结构
扫描探针显微镜大体由探针、激光光路，扫描头、反馈与扫描控制电路，与数据采集和显示系统组成。
探针：探针是扫描探针显微镜中探测样品表面信息的一个探头，其末端半径非常小。扫描探针显微镜为一个有弹性很好的水平微悬臂支撑的金字塔型晶体针尖，一般在扫描探针工作的时候，针尖末端距离样品表面的距离只有几个埃左右，其与样品之间的相互作用力为范德华作用力，随着距离的变化迅速衰减。 测试探针四象限光电位置探测器实际由四个光电探测器组成，每个探测器为一个象限；当激光灯打在四象限位置探测器上，每一个象限将会接收到光信号，并且将一定强度的光信号转换为相应大小的电信号，通过四个象限的光强之差的大小，可探知光斑中心的位置，其中上两个象限（A和B）与下两个象限（C和D）的相对光强差（DIF值）的大小代表了光斑在垂直方向上偏离中心的偏离量。表示了悬臂的垂直弯曲量，左象限（B和C）与右象限（A和D）相对光强差（FFM值）代表光斑水平偏离中心的偏离量，表示悬臂的横向扭曲量。
其探测针尖悬臂形变的原理为：整个激光光路系统是一个光杠杆放大器，当针尖与样品间
的距离边小时，其相互作用力变大，导致针尖悬臂产生微小的形变。针尖的微小形变导致了由针尖反射到检测器（四象限探测器）的激光光斑中心发生了偏移，由于整个光路的长度是针尖悬臂长度的几百到上千倍，所以整个光路将针尖微小的形变放大了上千倍，所以整个光路将针尖微小的形变放大了上千倍，达到了微米级四象限探测器可以将光斑中心离距离探测器中心的距离线性的转化成电压，并且这种微米级的光斑移动可以被四象限检测器轻易检测到。假设由针尖反射到四象限探测器的光路长度为L，针尖悬臂的长度为l，悬臂的形变量为d，弹性系数为k纳牛/纳米，四象限探测器的距离电压转换系数为C伏/微米，则当针尖与样品表面作用力为F纳牛时，四象限探测器的电压显示V为：
可以看出，当C、L、l、k不变的时候，V与针尖施加的压力F成正比。
光路在整个扫描系统是一个非常重要的，光路的正确和好坏将直接影响扫描探针显微镜的工作，同时光路的调节是非常重要的，一般要确保激光光斑打在针尖头端，且大部分激光
被反射到四象限探测器中合适的位置。
(2)激光光路：将探针受力产生的微小的形变量放大，并将这种形变量转换为光电信号传输给系统。光路探测系统由激光头、探针悬臂、检测器组成。
（3）扫描头:扫描头为一个由压电陶瓷晶体加工而成的为了使其分辨率达到原子水平，则要求扫描部分有非常高的可控移动精度。由于压电陶瓷是一种很好的电至伸缩材料，可以通过对外加电场强弱来控制压电陶瓷的伸缩量。
（4）反馈与扫描控制电路:反馈与扫描系统是扫描探针显微镜系统中的中枢神经系统，它的作用是对采集得到的信号进行反馈和控制，发出扫描信号。
（5）数据采集与显示系统;将测得的电信号收集，并转换成可视数据.
2.扫描探针显微镜的工作原理
扫描探针显微镜是一种分辨率高，其能够表征物体表面三维形貌信息的探针显微镜。其横向分辨率可达0.2nm，纵向分辨率可达0.01nm。
扫描力工作时需要探针与样品之间有短程的相互作用，这就需要探针末端与样品表面间的距离非常近，主机控制压电陶瓷管在X—Y平面内进行逐行扫描，在压电陶瓷管进行扫描时，系统已将扫描平面等分为n×m个点，以二维坐标系来记录每一点在平面内的相对位置。
一般扫描探针显微镜的成像原则是保证针尖与样品之间的短程相互作用不变，既保证探针与样品间的距离发生变化，会引起短程相互作用变化，这种变化被探针信号采集系统得到并传给反馈与控制系统，此时反馈控制系统会改变压电陶瓷管的伸缩，及时地调整针尖与样品表面的距离，使其保持原值。在这一点的压电陶瓷管的伸缩量被系统记录下来，传输给终端控制电脑，结合其平面坐标，得到这一点的相对三维坐标。经过探针扫描完一个平面后，其扫描平面内的样品表面每一点的三维坐标都已得到，从而得到了此区域样品表面的三维形貌图。
3.扫描探针显微镜的工作模式
扫描探针显微镜具有两种基本的工作模式，即接触模式和动态力模式。
（1）接触模式（AFM）：针尖在测量过程中不离开样品表面，根据针尖的形变量作为反馈信号，跟踪样品表面，从而获得样品表面的形貌信息。该表征模式的特点是所得样品形貌清晰，除了表征样品的形貌以外，还可以通过控制探针对样品施加的压力和样品相应的形变获得力曲线研究样品表面的力学特性，以及利用针尖在扫描过程中与样品表面的横向形变大小，研究样品表面的摩擦特性。但对样品表面的损害较大。
（2）动态力模式（DFM）：针尖以振动的形式敲击样品表面，根据针尖的振幅受表面—探针作用力大小的变化作为反馈信号表征样品的形貌。其对相互作用力非常敏感，对样品的伤害较小，适合测量一些表面柔软的样品。
三、实验内容与方法
1.制样方法
对于薄膜样品和表面比较平整的固体可直接测试，对于纳米粉末样品需要将其分散到相应的溶剂中，超声分散后，将溶液滴在新鲜的云母片上，晾干后测试。
2.实验步骤
（1）放样品，装好针尖支架和激光头；
（2）调光路，手动调节光斑位置；
（3）Q曲线调节，保证针尖的振幅在1V左右，同时针尖的起振电压不超过5V;
（4）进针；
（5）对样品进行表面扫描；
（6）处理数据（主要是形貌方面分析）；
（7）退针。
四、数据处理
利用软件自带的自动倾斜和平整处理功能对扫描所得的形貌进行处理，使得扫描图像清晰。其中结果为二维图像。使用graphic功能，对上述的结果进行三维图像转换。打开surface analyze软件对结果进行剖面分析和粗糙度及形貌分析。
试样分析：测得样品的平均面粗糙度Ra=77.55nm；最大高低差P-V=69.13nm；均方根面粗糙度RMS=97.94nm；10点平均粗糙度Rz=44.24nm；表面积s=99.47nm2；表面比S Ratio=10.02。这些参数是对样品表面的粗糙情况给出的一个量化值。由上可知所选部位的结构宽63.51nm，相对高度为2.630535nm。
五、思考题
题：扫描力显微镜有哪些两种基本的模式，其特点是什么？
解：扫描力显微镜有接触模式（AFM）和动态力模式（DFM）两种基本模式。AFM的特点是所得样品形貌清晰，且除了表征样品的形貌以外，还可以通过控制针尖对样品施加的压力和样品相应的形变获得的力曲线研究样品表面的力学特性，以及利用针尖在扫描过程中与样品表面的横向形变大小，研究样品表面的摩擦特性。对样品表面的损伤较大。DFM的特点是对相互作用力非常敏感，对样品的伤害相较AFM来说要小，适合测量表面柔软的样品。
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