2.1 原材料及使用设备
原材料:
高铬铸铁 江苏大丰
试验设备:
热处理炉 武汉市汉口电炉责任有限公司
摆锤冲击试验机 深圳市新三思材料检测有限公司
砂轮机 江苏砂轮机厂
金相试样抛光机 上海金相机械设备有限公司
洛氏硬度计 山东掖县材料试验机厂
立式金相显微镜 南京江南光电股份有限公司
2.2 原材料成分分析
2.2.1 过硫酸铵-银盐氧化容量法测量铬的含量
2.2.1.1 试验原理
试样用硫磷硝混酸溶解,以硝酸银为催化剂将3价的铬氧化为6价,同时锰也被氧化为高锰酸。加氧化钠除去高锰酸的干扰,用过量的硫酸亚铁铵按标准将6价的铬还原为3价,再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的硫酸亚铁铵。根据硫酸亚铁铵标准溶液的实际消耗量计算出铬含量。 2.2.1.2 试验采用的试剂
硫磷混酸:于76ml水中,缓慢加入硫酸(d=1.84)16ml,冷却,加入磷酸(d=1.70)80ml;
硝酸溶液:(d=1.42);
0.5%的硝酸银溶液;
25%的过硫酸铵溶液;
5%的氯化钠溶液;
0.005N或0.01N的硫酸亚铁铵标准溶液;
0.005N或0.01N的高锰酸钾标准溶液。
2.2.1.3 试验步骤
称取试样0.1g,置于250ml锥形瓶中,加硫磷混酸60ml,低温加热溶解后,滴加硝酸氨化,煮沸驱尽氮的氧化物,蒸发冒烟0.5-1分钟,稍冷。加热水约70ml,温热使盐类溶解,过滤于500ml锥形瓶中。加热水至体积约150ml,加硝酸银溶液5ml,过硫酸铵溶液20ml,煮沸至铬氧化完全。继续煮沸至翻大气泡,使过量的过硫酸铵溶液完全分解。加入氯化钠溶液5ml,煮沸至红消失而呈绿。再多加5ml,并且加1-2滴N-苯代邻氨基甲酸指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液直接滴定至亮绿。 按下式计算试样的含铬量:
Cr% =
=
=16.4%
其中:N为硫酸亚铁铵标准溶液的当量含量;G为样品的质量;V为加入的硫酸亚铁铵标准溶液的体积。 2.2.2 过硫酸铵-银盐氧化法测量锰的含量
2.2.2.1 试验原理
试样用混酸溶解,以硝酸银作为催化剂,用过硫酸铵把2价锰氧化成高锰酸,以此进行锰的光度测定。
2.2.2.2 试验采用的试剂
硫磷硝混酸:于140ml水中,断搅拌并缓慢加入硫酸30ml,稍冷,加磷酸30ml,硝酸溶液2
0ml;
1.7%的硝酸银溶液;
20%的过硫酸铵溶液;
5%的EDTA溶液;
Mn0.5㎎/ml锰标准溶液。
2.2.2.3 试验步骤
高铬铸铁称样0.1g,于150ml锥形瓶中,加硫磷硝混合酸20ml,加热至试样完全溶解,煮沸驱尽氮之氧化物,取下。加水20ml,滤去硅酸和石墨碳,用硝酸洗3-4次,使体积约为50ml,加硝酸银溶液5ml,过硫酸铵溶液10ml,加水煮沸30秒,放置1分钟,流水冷却,于100ml容量瓶中以水稀释到刻度,摇匀,使高锰酸泽褪去。将此溶液在原子吸收分光光度计上测量溶液锰的浓度。测得数据如表2-1所示:
表2-1 原材料成分分析数据
测量对象 | 习惯度Abs | 浓度 | 实际浓度 | SD | RSD% |
标准样品 | 0.261 | 1.0 | 1.0 | 0.0015 | 0.5718 |
标准样品 | 0.439 | 2.0 | 2.0 | 0.0044 | 0.9945 |
标准样品 | 0.615 | 3.0 | 3.0 | 0.0040 | 0.6554 |
标准样品 | 0.935 | 5.0 | 5.0 | 0.0087 | 0.9274 |
样品 | 0.780 | 4.64 | 4.64 | 0.0051 | 0.6561 |
| | | | | |
根据测量的浓度,我们可以计算出试样的含锰量为:
Mn% ==0.464%
2.2.3 成分分析小结
要使高铬铸铁具有好的性能,在选择化学成分时必须注意:(1)碳化物的数量、种类和形状;(2)基体的调整,保证铸态不形成铁素体(或珠光体、贝氏体)。
当碳质量分数低于共晶点时,形成不连续的共晶碳化物(Fe,Cr)7C3;高于共晶点时,出现粗大的六方晶体初生碳化物(Fe,Cr)7C3。高铬白口铸铁含碳质量分数愈高,碳化物愈多,硬度愈高,抗磨性愈好,但铸铁的韧性下降。碳质量分数从2.8%增加到3.5%时,碳化物的组织组成可从20%增加到40%。由于这种碳化物具有连续网状组织,且具有高硬度。但碳质量分数大于3.7%时,由于碳质量分数过剩,使其硬脆,且易出现裂纹。因此将碳质量分数控制在2.8% -3.6%。 对于共晶铸铁,ωCr>8%,开始出现(Fe,Cr)7C3碳化物,当ωCr>12%时,则(Fe,Cr)
3C完全被(Fe,Cr)7C3所取代。(Fe,Cr)7C3呈六方晶体,其硬度呈各向异性。铸件的淬透性随铬碳质量分数比的提高而降低。我们采用的材料是16.4%的铬,因此组织中的碳化物类型全部是(Fe,Cr)7C3。
锰能提高铸件的淬透性,且价廉易得,因而能代替钼提高铸件的淬透性.在含锰的质量分数一定时,铸态铸件中就会出现马氏体组织,但随锰量的提高,铸铁的Ms点会大大降低,从而使显微组织中残余奥氏体量显著增加,铸件硬度降低,耐磨性亦降低。同时,在工作过程中,由于残余奥氏体转变为马氏体,发生体积膨胀而引起铸件开裂。所以含锰量宜控制在1.0%以下,而试验材料的含锰量为0.464%。显然满足要求。