第６期 收稿日期：２０２０－１２－２２
基金项目：国家自然科学基金资助项目（５１８０３１５０）作者简介：翟笑影（１９９４—），女，河南人，硕士学历，主要从事纳滤催化膜的制备及性能方面的研究；通信作者：陈熙（１９７７—），教授，主要从事高分子功能膜材料在催化、分离、吸附方面的应用研究。 翟笑影１，２，马永迪１，２，王建祖１，２，王帅１，２，史圆圆１，２，史鑫１，２，陈熙１
，２
（１．天津工业大学材料科学与工程学院，天津 ３００３８７；
２．天津工业大学省部共建分离膜与膜过程国家重点实验室，天津 ３００３８７）
摘要：近年来，工业发展迅速，水污染问题日益严重。纳滤膜在脱盐和废水处理方面得到了广泛应用，但仍然存在着小分子有机污染物去除能力不强的缺陷。将膜的纳滤性能与催化耦合可以克服纳滤膜分离的瓶颈，有效提高水处理能力。本文简要介绍了纳滤膜及其催化纳滤复合膜的制备方法以及应用。关键词：纳滤；膜分离；催化
中图分类号：ＴＱ０２８．８ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０６－００９１－０２
ＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｆＮａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎａｎｄＣａｔａｌｙｔｉｃＣｏｍｐｏｓｉｔｅＭｅｍｂｒａｎｅｓ
ＺｈａｉＸｉａｏｙｉｎｇ１，２，ＭａＹｏｎｇｄｉ１，２，ＷａｎｇＪｉａｎｚｕ１，２，ＷａｎｇＳｈｕａｉ１，２，ＳｈｉＹｕａｎｙｕａｎ１，２，ＳｈｉＸｉｎ１，２，ＣｈｅｎＸｉ
１，２
（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＴｉａｎｇｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００３８７，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆ
ＳｅｐａｒａｔｉｏｎＭｅｍｂｒａｎｅｓａｎｄＭｅｍｂｒａｎｅＰｒｏｃｅｓｓｅｓ，ＴｉａｎｇｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００３８７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ，ｉｎｄｕｓｔｒｙｈａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｒａｐｉｄｌｙａｎｄｗａｔｅｒｐｏｌｌｕｔｉｏｎｈａｓｂｅｃｏｍｅｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｌｙｓｅｒｉｏｕｓ．Ｎａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ
ｍｅｍｂｒａｎｅｓｈａｖｅｂｅｅｎｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎｄｅｓａｌｉｎａｔｉｏｎａｎｄｗａｓｔｅｗａｔｅｒｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｂｕｔｓｔｉｌｌｈａｖｅｔｈｅｄｅｆｅｃｔｔｈａｔｔｈｅｒｅｍｏｖａｌｏｆｓｍａｌｌｍｏｌｅｃｕｌａｒｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｓｎｏｔｓｔｒｏｎｇ．Ｃｏｕｐｌｉｎｇｔｈｅｎａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｔｈｅｍｅｍｂｒａｎｅｗｉｔｈｃａｔａｌｙｓｉｓｃａｎｏｖｅｒｃｏｍｅｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｂｏｔｔｌｅｎｅｃｋｏｆｔｈｅｎａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎｍｅｍｂｒａｎｅａｎｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｗａｔｅｒｔｒｅａｔｍｅｎｔｃａｐａｃｉｔｙ．Ｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｂｒｉｅｆｌｙｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｎａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎｍｅｍｂｒａｎｅｓａｎｄｔｈｅｉｒｃａｔａｌｙｔｉｃｎａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍｅｍｂｒａｎｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｎａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ；ｍｅｍｂｒａｎｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎ；ｔｈｅｃａｔａｌｙｔｉｃ 膜分离是近几十年来出现的一种重要的分离技术。膜分离过程是依据分子的大小及相互作用，使不同分子选择性透过膜，达到不同组份分离的目的。其中，纳滤膜对污染物的截留
效果较好，可用于去除多价离子和分子量大于２００Ｄａ的有机小分子；且与反渗透膜相比透水率好，操作更容易［１］
。
近年来，
纳滤膜在脱盐和废水处理方面引起了广泛关注［
２］
。膜催化技术是通过利用膜的大比表面积和丰富的膜孔为催化剂提供大量附着位点，使催化剂附着在膜中然后催化化学反应的一种技术。将纳滤和催化相结合，反应物通过膜反应器时，可以选择性的通过膜孔并发生反应，从而实现对部分反应物的催化降解。相较于单一的分离膜或催化膜，同时具有分离和催化性能的纳滤复合膜的研究在水处理方面有重要的意义。
１ 纳滤膜的制备
复合法是在制备纳滤膜中应用最广且最有效的方法。通
过复合法制备的纳滤膜通常由多孔支撑层和致密的分离层组成，支撑层一般为微滤或者超滤等多孔基膜，通常采用相转化法制备，分离层的制备方法主要有表面涂覆和界面聚合法。一般来讲，分离层决定了复合膜的分离性能，基膜通常起支撑作用，但选用适合的基膜材料，控制生成的复合层的结构，也是制备性能优异的复合膜的一个关键因素。
１．１ 界面聚合法
界面聚合是在多相液体体系中，两个快速反应的多功能单
体在两个不相溶界面附近发生的不可逆聚合［３］
，是一个远离热力学平衡的反应－扩散过程。采用传统界面聚合技术制备的
纳滤膜存在渗透性低、通量和选择性权衡效应等问题，严重影响了净化效果。于是，基于界面聚合的各种改进手段得到了大
量研究。Ｌ
ｉｕ［４］等人采用哌嗪和均苯三甲酰氯分别为水相和有机相单体，并在界面聚合过程中引入低浓度的可溶性无机盐
（≤２
％）诱导结晶，获得了具有较高水通量和截盐率的新型聚酰胺纳滤膜。以ＮａＣｌ为例，在压力为４ｂａｒ条件下，纳滤膜的渗
透通量高达８４Ｌ／ｍ２
／ｈ。同时，纳滤膜对ＫＣｌ、Ｎａ２ＳＯ４、ＫＮＯ３
、ＣａＣｌ２等可溶性无机盐的截留性能普遍提高。Ｗｕ［５］
等人发明了一种吸附辅助界面聚合法制备纳滤膜，首先通过在支撑层上引入多巴胺层对胺类单体进行了捕获和均匀富集，然后通过聚合形成了具有超薄且无缺陷活性层的新型纳滤膜。该纳滤膜对有机物具有超高的渗透性、良好的溶质排斥性和良好的操作
稳定性，其丙酮渗透量可达到９６．３Ｌ／ｍ２
／ｈ／ｂａｒ，比传统界面聚
合法制备的纳滤膜的丙酮渗透量高出１０倍以上。Ｚｈｕ［６］
等人在界面聚合中引入了含有聚４－苯乙烯磺酸钠（ＰＳＳ）改性的ＺＩＦ－８（ｍＺＩＦ），构建了表面强亲水性和负电性的聚酰胺纳米复合膜，其在保持对Ｎａ２ＳＯ４和活性染料较高的截留率的同时，透水量得到了大量提高。Ｚｈｕ［７］等利用真空辅助提高了二胺单体在多孔基质中分布的均匀性，制备得到的聚酰胺复合膜具有较
高的纯水渗透通量（２０Ｌ／ｍ２
／ｈ／ｂａｒ），并对Ｎａ２ＳＯ４展现了超高截留率（９９．６％）。
１．２ 表面涂覆法
表面涂覆是利用物理或化学方法在膜表面进行涂覆（旋涂、喷涂或浸涂等方式），然后经过热处理和相转化处理后得到
涂层的方法［８］。Ａ
ｂｕｒａｂｉｅ［９］
等用海藻酸钠在氯化钙水溶液中交·
１９·翟笑影，等：纳滤复合膜的制备及其在水处理中的研究进展
山 东 化 工
联，制备了海藻酸盐膜，并在膜上负载了氧化铝，获得了对各种
溶剂（二甲基甲酰胺和二甲亚砜等）均具有良好化学稳定性的纳滤膜。Ｆｅｎｇ［１０］等以磺化聚苯砜（ｓＰＰＳＵ）为基材，以聚乙烯亚胺和邻苯二酚为涂层材料制备了纳滤膜。当ｓＰＰＳＵ基材
的孔径为１２ｎｍ时，膜对乙醇的渗透通量高达１１．９Ｌ／ｍ２／ｈ／ｂａｒ，对分子量大于６４５Ｄａ的物质的截留率均高于９３％。
１．３ 层层自组装法复合膜
层层自组装被认为是一种简单而灵活的构建超薄选择性层的方法，可以精确控制选择性层的组成和厚度，因此受到了广泛的关注［１１－１２］。在制备过程中，带电荷的载体交替浸入含有阳离子和阴离子聚电解质的溶液中，通过静电相互作用在表面形成纳米尺度的选择性层，最终可得到具有理想纯水渗透性和二价离子排斥性的膜。Ｌｉ［１３］等人在聚合电解质层层组装过程中，通过可控交联和固定化将漆酶固定到亲水层中，制备了生物催化剂纳滤膜。得到的纳滤膜在２ｂａｒ压力下具有１０．９±０．４ＬＭＨ／ｂａｒ的纯水渗透性和９７．２±０．３％的ＭｇＣｌ
２
截留率，同时具有较高的漆酶负载量和活性，可催化去除双酚Ａ。Ｌｉｎ［１４］
等人通过层层自组装技术，制备了以Ｎｉ（ＯＨ）
２
纳米片为牺牲层的纳滤膜。牺牲层有助于在微滤衬底上直接沉积聚电解质层，形成具有微小过滤阻力的膜，同时膜的表面电荷和膜厚度可以根据组装层数随意调整。所得的膜具有高水通量（４６６Ｌ／ｍ２／ｈ／ｂａｒ），对有机染料分子有超高的截留率。由于多层制造的时间很长，所以工艺规模是该技术应用的一个挑战。
１．４ 表面接枝法
表面接枝法是将聚合物链接枝到基膜表面，再经过一些后处理形成选择性层，以获得纳滤复合膜的一种方法。其中，接枝方法可分为两种，一种是在膜表面接枝聚合物链（“ｇｒａｆｔｉｎｇｔｏ”）；另一种是聚合物链从膜表面长出（＂ｇｒａｆｔｉｎｇｆｒｏｍ＂）［８］。Ｑｉｕ［１５］等通过紫外线照射含有丙烯酸的超滤膜表面进行聚丙烯酸（ＰＡＡ）原位接枝聚合，制备了亲水纳滤膜。研究发现，在一个足够高的照射功率和单体浓度下，可以在几分钟内将充足的ＰＡＡ链接枝在孔壁上，使超滤膜的孔转化为纳滤型的孔（对硫酸钠的截留率接近１００％）。Ｂｅｈｎｋｅ［１６］等以聚烯烃超滤膜为载体，光交联带有碳碳双键侧基的商用聚酰亚胺苯丙化Ｐ８４，成功制备了聚酰亚胺作为分离层的纳滤复合膜。
２ 纳滤复合膜的制备及应用
近年来工业发展迅速导致了水污染问题日趋严重。水体中有毒的酚类化合物和染料，严重威胁到环境
和人类健康［１７］。由于传统纳滤膜处理有机小分子废水仍然存在去除率不高的缺陷，因而将纳滤和催化降解功能相结合的纳滤复合膜地研究引起了关注。Ｄｕｍéｅ［１８］等在界面聚合过程中加入了包覆银纳米粒子的金属有机框架化合物，合成了具有优异的渗透性、对低分子量有机物极高保留能力和部分抗盐能力的杂化薄膜复合催化膜，并成功用于催化降解农业废水中的２，４－二氯苯氧乙酸。Ｚｈｏｎｇ［１９］等将化学交联氧化石墨烯复合层固定在一种新型催化膜的表面，制备了氧化石墨烯涂层复合膜，成功催化降解了溶液中甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明Ｂ和４－硝基苯酚等污染物。氧化石墨烯涂层复合膜将纳滤与催化相结合，在化学污水的连续净化方面显示出巨大的潜力。Ｌｉｕ［２０］等以聚多巴胺涂层作为中间介质层，构建了Ａｇ簇状仿生层结构的Ａｇ＠ＰＤＳｓ沉积膜，表现出了超亲水性和水下超疏油性，可以高效分离各种表面活性剂稳定的水包油乳液和催化还原水溶性芳香族染料。Ｘｕ［２１］等人在聚丙烯腈膜上制备了聚多巴胺／聚乙烯亚胺中间层，再沉积β－ＦｅＯＯＨ光催化层，制备了纳滤膜，展现了优异的甲基蓝分离性能和光降解效率。Ｈｏｕ［２２］等采用一种简单的碳纳米管（ＣＮＴｓ）包覆技术，在聚合物膜上制备了稳定的碳纳米管包覆层，然后通过物理吸附和共价结合的方法在膜上固定漆酶，并将复合膜用于降解微污染物（双酚Ａ、卡马西平、双氯芬酸、氯布洛芬酸）。单独采用膜分离时，对污染物的去除率约为２０％～４０％。相比之下，复合膜将膜分离和生物催化剂相结合，对污染物的去除率提高了一倍。此外，复合膜表面的污染物被原位催化降解，减少了膜污染。Ｗａｎ［２３］等人通过对漆酶溶液进行“反过滤”，并在纳滤膜载体的底部涂上多巴胺涂层，制备了一种多功能膜强化去除双酚Ａ。通过分离、吸附和催化相结合，这种多功能膜对双酚Ａ的去除率（９７％）较常规光芬顿处理（５５％）显著提高。
３ 结语
纳滤催化耦合膜将催化活性与纳滤膜相结合，使膜性能和应用具有更多优势，如易于重复使用、去污防污、抗微生物、提高工艺效率等。近年来，功能催化膜的制备和应用取得了较大的进展，极大地提高了膜技术在工业中的竞争潜力。纳滤复合膜的研究依赖于催化和膜技术研究领域的知识整合。多学科技术在实际工业发展中充分发挥了潜力，但仍面临许多挑战。在膜催化方面，合成或筛选对特定反应体系具有高活性、高选择性和稳定性的催化剂是先决条件。但是，大多数研究中固定化后的催化剂活性在一定程度上受到影响，这是因为在相对薄的膜上催化剂负载不足，催化剂活性不足。因此，开发一种催化剂负载高、稳定性好、催化剂内外传质阻力低的新型固定化技术，是目前面临的主要挑战。同时，制备高通量、高选择性的纳滤膜仍然是提高污染物去除能力的关键。
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ｂｉｏｉｎｓｐｉｒｅｄｏｎｅ－ｓｔｅｐｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＣｈｅｍＥｎｇＳｃｉ，２０１９，
１９８：７４－８４．
（下转第９５页）
·
２
９
·ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０２１年第５０卷
第６期
２．３ 精密度实验
选取Ｂ号样品进行精密度实验，结果如下表５。由表可知金的相对标准偏差在０．８７ ，银的相对标准偏差在３．８％，精密度较好。
表５ 精密度实验
合粒量／μｇ金粒量
／μｇ
合粒中铋量
／μｇ
银金
测定结果
／（ｇ·ｔ－１）
平均值
／（ｇ·ｔ－１）
ＲＳＤ
／
测定结果
／（ｇ·ｔ－１）
平均值
／（ｇ·ｔ－１）
ＲＳＤ／
１１２５２２９４２８６５３３６１４７．００
１１５１８３０９３１３５４４８５４１１０．８７１５４．５０１４７．００３．８１１５１６２７９３３７５４５０１３９．５０
３ 结论
本方法通过控制称取的试样量，减少试样中铋含量，同时利用原子吸收法测定分金液中含量，除去了试样中铋对于重量法测定银的影响。该方法可适用于铋质量分数在１５ ～２２ 的铅铋合金阳极中金、
银含量的测定，准确度高，精密度好，值得推广使用。
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（上接第９２页）
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ｇｏｌｄｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｅｎａｂｌｅｆａｓｔｆｌｏｗａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｃａｔａｌｙｔｉｃ
ｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆｎｉｔｒｏｐｈｅｎｏｌｓ［Ｊ］．ＪＣｏｌｌｏｉｄＩｎｔｅｒｆＳｃｉ，２０１９，５３７：
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（本文文献格式：翟笑影，马永迪，王建祖，等．纳滤复合膜的制备及其在水处理中的研究进展［Ｊ］．山东化工，２０２１，５０（０６）：９１－９２．）
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陈涛，等：火法试金测定铅铋合金阳极中金、银含量
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