一、实验目的
1. 掌握蒸馏的基本原理和技术；
2. 学习蒸馏体系的组成及特性；
3. 学习沸点的测定方法；
4. 了解常见溶剂的蒸汽压和沸点特性。
二、实验原理
1. 蒸馏原理
蒸馏是将液体混合物按照其不同的沸点分离开来的一种分离技术。基本原理为在一定的气压下，液体沸点高的组分首先蒸发，形成蒸汽，而液体沸点低的组分则在液面上集聚。将蒸汽冷凝成液态，则可以得到沸点高的组分，而收集在容器中的液体则是沸点低的组分。
2. 某种液体溶质在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化，在一定温度下浓度稳定，则称该温度为该体系的平衡温度。
3. 沸点是指液体沸腾时温度转折点，沸腾时，液体的蒸汽与空气混合形成饱和蒸汽。测量液体沸点可以得到该液体物理性质的参考值。
三、实验仪器和试剂
仪器：蒸馏装置、温度计、恒温水浴装置；
试剂：柠檬酸、苯酚、苯乙烯、碘酒、甲苯、二甲苯、正己烷、乙醇、氯仿、苯。
四、实验操作
1. 柠檬酸、苯酚和苯乙烯的蒸馏分离
将蒸馏装置装好，注入100ml苯乙烯，用温度计测量苯乙烯的沸点，并将沸点记录下来。然后在蒸馏瓶中加入25ml苯酚和40g柠檬酸，加入少许沙子，在100ml烧杯中放入适量水加入蒸馏装置中。烧杯中水滴到锥形瓶内，使蒸馏瓶内温度升高，直到苯乙烯开始沸腾
时，以约1s/滴的速度滴加冷水到行列冷凝管内使得液面低于滴泪。收集收率达到65%左右。
2. 碘酒从碘酊中蒸馏分离
将蒸馏装置加热至成型，并关闭水冷却器，将装有小溢出管的蒸馏瓶中加入10ml碘酊，安装回流设备，调节恒温水浴至95℃，继续加热至120℃时，关闭加热器，用冷盐酸缓缓冷却，并收集溶液。
氯仿沸点 3. 甲苯和二甲苯、正己烷的沸点测定
将蒸馏瓶装好，注入待测液体，用温度计测量液体的沸点，并记录不含开始沸点的一分钟内沸点的平均值。
4. 乙醇和氯仿的蒸馏分离
装好蒸馏装置，壶内加入25ml乙醇和25ml氯仿，加入少许沙子，水浴加热至水滚状态，并调节主烧杯内水位，使得蒸馏产生以一滴/秒的速度滴落的滴泪，收集收率达到80%左右。
5. 苯的沸点测定
将蒸馏瓶装好，注入待测液体，用温度计测量苯的沸点，并记录不含开始沸点的一分钟内沸点的平均值。
五、实验结果和讨论
1. 柠檬酸、苯酚和苯乙烯的蒸馏分离
苯乙烯的沸点为140.5℃，实验分离得到约65%的苯酚和柠檬酸混合物。
2. 碘酒从碘酊中蒸馏分离
收集到约5ml的碘酊溶液。
3. 甲苯和二甲苯、正己烷的沸点测定
甲苯的沸点为139.3℃，二甲苯的沸点为138.8℃，正己烷的沸点为68.4℃。
4. 乙醇和氯仿的蒸馏分离
收集到80%左右的氯仿溶液。
5. 苯的沸点测定
苯的沸点为80.1℃。
六、实验分析
1. 柠檬酸和苯酚溶于苯乙烯中后快速沸腾，其分离某种程度上可考虑环境温度及加热程度等因素的影响。
2. 碘酊的蒸馏难以获得高收率的原因可能是碘酊的挥发温度较高。
3. 甲苯、二甲苯和正己烷等有机化合物沸点相近，难以完全分离。
4. 乙醇和氯仿的分离可以通过加入额外的溶剂或增加加热程度和时间等方法来提高收率。
5. 苯的沸点低于大多数有机物的沸点，可能与其植物源性质有关。
七、实验结论
1. 通过蒸馏方法可以有效分离混合物中不同沸点的组分。
2. 碘酒的蒸馏过程较为困难，需要合适的实验条件。
3. 有机化合物沸点相近时，分离效果较差。
4. 利用蒸馏方法可以获得高纯度及收率的有利物质。
5. 苯的沸点较低，应注意有机化合物沸点参考值其他因素的影响。
八、实验感想
通过本次实验，深入了解了蒸馏和沸点测定的原理及方法，并体验到了实验操作中的各种技巧和细节，更加深入了解了化学实验的现实应用和实验技术的重要性。在实验过程中，要细心而又耐心地进行观察和调整，以获得准确和有效的结果。需要注重实验理论应用和实际经验操作的结合，获得更加有效的实验效果。
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