实验六 铁循环伏安法有关性质的测定
1. 实验目的
1 掌握循环伏安法(CV)基本操作;掌握受扩散控制电化学过程的判别方法;了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定;了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点。并学会电化学工作站仪器的使用。 2 测定铁相关性质
2. 实验仪器与试剂
电化学工作站、铂碳电极、Ag-AgCl参比电极、饱和甘汞电极、25ml容量瓶
铁溶液、氯化钾溶液、氧化铝粉、蒸馏水
3. 实验原理
1 循环伏安法是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压(本实验采用三角波),记录工
作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线,对溶液中的电活性物质进行分析的方法。扫描图像中电压上升部分为阴极过程,电压下降部分阳极过程,一次扫描过程中完成一个氧化和还原过程的循环,故称为循环伏安法。 2 正向扫描电极上将发生还原反应,反向回扫时,电极上生成的还原态物质将发生氧化反应,形成电流-电压图。其峰电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。
3 从循环伏安图可确定氧化峰峰电流ipa和还原峰电流ipc,氧化峰峰电位值和还原峰峰电位值。
4 对于可逆体系,氧化峰峰电流与还原峰峰电流比约等于1。氧化峰峰电位与还原峰峰电位差严格符合能斯特方程。由此可判断电极过程的可逆性。
4. 实验步骤
1 依次用粗、细粒径的氧化铝粉末对铂碳电极进行抛光至表面均匀呈镜面。
2 验证:亚铁溶液中进行循环伏安扫描。
3 电极连接,参数设定(起始电位、电位扫描范围、扫描速度等)。
4 测定:峰电流随电位扫描速度的变化
5. 数据处理
1 计算亚铁的条件电极电位;
| 10mv | 20mv | 40mv | 80mv | 100mv |
Segment = 1 | Ep = 0.303V | Ep = 0.316V | Ep = 0.326V | Ep = 0.335V | Ep = 0.349V |
Segment = 2 | Ep = 0.148V | Ep = 0.145V | Ep = 0.135V | Ep = 0.129V | Ep = 0.124V |
Segment = 3 | Ep = 0.303V | Ep = 0.313V | Ep = 0.323V | Ep = 0.329V agagcl参比电极 | Ep = 0.345V |
Segment = 4 | Ep = 0.145V | Ep = 0.142V | Ep = 0.132V | Ep = 0.127V | Ep = 0.122V |
| | | | | |
φθ’==0.1893V
2 作出峰电流~扫速v 1/2图,判断是否是扩散控制过程。
在误差范围内,峰电流与扫速1/2成正比,该过程是扩散控制过程
6. 实验分析与讨论
1 本次试验的主要误差在于在于前期电极的打磨,是否做到基本平滑整洁,本实验于电极情况密不可分,这是主要的误差来源。
2 实验现象分析:在低扫速的时候有充电电流的干扰,会发生曲线在还原曲线开始的位置和氧化曲线结束的位置发生交叉。较高扫速时可以克服这个问题。