铁循环伏安法

实验六 铁循环伏安法有关性质的测定
1. 实验目的
1 掌握循环伏安法(CV)基本操作;掌握受扩散控制电化学过程的判别方法;了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定;了解电化学化学偶联反应过程的循环伏安特点。并学会电化学工作站仪器的使用。
2 测定铁相关性质
2. 实验仪器与试剂
电化学工作站、铂碳电极、Ag-AgCl参比电极、饱和甘汞电极、25ml容量瓶
铁溶液、氯化钾溶液、氧化铝粉、蒸馏水
3. 实验原理
1 循环伏安法是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压(本实验采用三角波),记录工
作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线,对溶液中的电活性物质进行分析的方法。扫描图像中电压上升部分为阴极过程,电压下降部分阳极过程一次扫描过程中完成一个氧化和还原过程的循环,故称为循环伏安法。
2 正向扫描电极上将发生还原反应,反向回扫时,电极上生成的还原态物质将发生氧化反应,形成电流-电压图。其峰电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。
3 从循环伏安图可确定氧化峰峰电流ipa和还原峰电流ipc,氧化峰峰电位值和还原峰峰电位值。
4 对于可逆体系,氧化峰峰电流与还原峰峰电流比约等于1。氧化峰峰电位与还原峰峰电位差严格符合能斯特方程。由此可判断电极过程的可逆性。
4. 实验步骤
1 依次用粗、细粒径的氧化铝粉末对铂碳电极进行抛光至表面均匀呈镜面。
2 验证:亚铁溶液中进行循环伏安扫描。
3 电极连接,参数设定(起始电位、电位扫描范围、扫描速度等)。
4 测定:峰电流随电位扫描速度的变化
5. 数据处理
1 计算亚铁的条件电极电位;
10mv
20mv
40mv
80mv
100mv
Segment = 1
Ep = 0.303V
Ep = 0.316V
Ep = 0.326V
Ep = 0.335V
Ep = 0.349V
Segment = 2
Ep = 0.148V
Ep = 0.145V
Ep = 0.135V
Ep = 0.129V
Ep = 0.124V
Segment = 3
Ep = 0.303V
Ep = 0.313V
Ep = 0.323V
Ep = 0.329V
agagcl参比电极
Ep = 0.345V
Segment = 4
Ep = 0.145V
Ep = 0.142V
Ep = 0.132V
Ep = 0.127V
Ep = 0.122V
φθ==0.1893V
2 作出峰电流~扫速v 1/2图,判断是否是扩散控制过程。
在误差范围内,峰电流与扫速1/2成正比,该过程是扩散控制过程
6. 实验分析与讨论
1 本次试验的主要误差在于在于前期电极的打磨,是否做到基本平滑整洁,本实验于电极情况密不可分,这是主要的误差来源。
2 实验现象分析:在低扫速的时候有充电电流的干扰,会发生曲线在还原曲线开始的位置和氧化曲线结束的位置发生交叉。较高扫速时可以克服这个问题。

本文发布于:2024-09-23 06:29:08,感谢您对本站的认可!

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