HG/T 3927－2007
工业活性氧化铝
1 范围
本标准规定了工业活性氧化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业活性氧化铝。该产品用于炼油、化肥、石化、天然气、制氧和化工等行业，主要用作气体和液体吸附剂、吸氟剂、干燥剂、和催化剂载体等。 分子式:Al2O3 • nH2O（n＜1）
3 分类
工业活性氧化铝分为六类:
吸附剂——通用型，用于各种烃类气体、天然气、石油裂解气等的吸附、脱水等。
除氟型——用于饮用水、工业水除氟。
再生剂——用于蒽醌法生产双氧水。
脱氯剂——用于各种气体及黏性树脂等液体的脱氯。
催化剂载体——用作各种催化剂载体。
空分干燥剂——空分专用干燥剂。
4 要求
4.1 外观:白球状或柱状。
4.2 工业活性氧化铝应符合表1要求。
表1 要求
项目 | 指 标 |
吸附剂 | 除氟剂 | 再生剂 | 脱氟剂 | 催化剂载体 | 空分干燥剂 |
| 90 | 90 | 92 | 90 | 93 | 88 |
灼烧失量/% ≤ | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 9 |
振实密度/（g/cm3 ） ≥ | 0.65 | 0.70 | 0.65 | 0.60 | 0.50 | 0.60 |
比表面积/（m2/g） ≥ | 280 | 280 | 200 | 300 | 200 | 300 恒温阀门 |
孔容（cm3/g） ≥ | 0.35 | 0.35 | 0.40 | 0.35 | 0.40 | 0.35 |
吸水率/% ≥ | — | — | 50 | — | 40 | — |
磨耗率/% ≤ | 0.5 | 0.5 | 0.4 | 0.5 | 1 | 0.5 |
抗压强度/（N/颗）≥ | 粒径0.5～2mm | 10 |
粒径1～2.5mm | 35 |
粒径2～4mm | 50 |
粒径3～5mm | 100 |
粒径4～6mm | 130 |
粒径5～7mm | 150 |
粒径6～8mm | 200 |
粒径8～10mm | 250 |
粒度合格率/% ≥ | 90 |
| | | | | | | |
5 试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如贱到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即。
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682一1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.3的规定制备。 5.3 外观判别
在自然光条件下，用目视法判别。
5.4 三氧化二铝含量的测定
5.4.1 方法提要
铝离子与已知过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶（EDTA）进行络合，形成稳定的A1-EDTA络合物，过剩的EDTA在pH=5条件下，以二甲酚橙做指示剂，用氯化锌标准滴定溶液回滴至终点。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 六次甲基四胺。
5.4.2.2 硫酸溶液:1+1。
5.4.2.3 盐酸溶液:1+4。
5.4.2.4 氨水溶液:1+9。
5.4.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c（EDTA）≈0.05mol/L。
5.4.2.6 氯化锌标准滴定溶液:c（ZnCl2）≈0.05mol/L。
5.4.2.7 二甲酚橙指示剂.2g/L。
5.4.3 分析步骤
5.4.3.1 试验溶液的制备
称取已研细并经（250±100）℃烘干2h的约0.5g试样，精确至0.0002g,置于150mL烧杯中。慢慢加入少量水，搅拌至糊状。再加入10mL硫酸溶液，移至电炉上加热溶解至透明，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.4.3.2 测定
用移液管移取10mL试验溶液，置于300mL锥形瓶中。准确加入30mL EDTA标准溶液，用水冲洗瓶壁。加入六滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液调至溶液呈紫红，移至电炉上加热煮沸1min,取下冷却（若氨水溶液过量，再用盐酸溶液调呈亮黄再过一滴）。加1.5g六次甲基四胺，用氯化锌标准滴定溶液滴定至出现玫瑰红即为终点。
5.4.4 结果计算
三氧化二铝含量以三氧化二铝（Al2O3）的质量分数ω1计，数值以%表示，按公式（1）计算: 式中:
C1——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——加入EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
C2——氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V2——滴定所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
m——试料的质量的数值，单位为克（g）；
M——三氧化二铝（1/2Al2O3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=50.98）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5 灼烧失量的测定
5.5.1 方法提要
样品在800℃灼烧一定时间，称量灼烧前后的量，得到样品的灼烧失量。
5.5.2 仪器
马弗炉:温度能控制（800±10）℃。
5.5.3 分析步骤
称取经（250±10）℃烘干至质量恒定的试样约1.5g,精确至0.0002g。置于已于（800±10）℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中。在马弗炉中于（800±10）℃下灼烧2h,于干燥器中冷却后，称量。
5.5.4 结果计算
灼烧失量以质量分数ω2计，数值以%表示，按公式（2）计算:
式中：
m1——试料灼烧后的质量的数值，单位为克（g）；
m——试料的质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.2%。
5.6 振实密度的测定
5.6.1 方法提要
振实密度的测定方法，振实的活性氧化铝质量和其相应的体积之比。
5.6.2 步骤分析
选用（250±10）℃下烘干3h或活化于干燥器中冷却至恒重的样品，装入干燥的100mL量筒中，装至近100mL处，塞上橡皮塞，在垫有胶皮板的桌面上倾斜15°反复振实至体积不变，记录体积数，并称量样品的质量，精确至0.01g。
5.6.3 结果计算
振实密度ρ计，数值以g/cm³表示，按公式（3）计算：
式中：
m——试料的质量的数值，单位为克（g）;
V——振实后材料的体积的数值，单位为立方厘米（cm³）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/cm3。
5.7. 比表面积的测定
5.7.1 仪器法（仲裁法）
步骤分析 称取已在（105±2）℃ 烘干3h的约0.5g试样，精确至0.0002g,将样品在脱气站进行脱气处理，保证样品的真空度达到仪器要求。样品处理完毕后，移到分析站检测，在20h内完成分析。打印报告。
5.7.2 重量法
5.7.2.1 方法提要
采用乙醇和二甘醇混合液，使乙醇的相对压力P/P0在0.05～0.35之间进行吸附，吸附后采用BET方程处理，可得其比表面积，BET吸附公式如下：
式中：
（P/P0）——乙醇的相对压力；
a——与P/P0对应的平衡吸附量的质量数值，单位为克（g）；
am——1g吸附剂单分子层饱和吸附量的数值，单位为克每克（g/g）；
C——与吸附热有关的常数。
将（P/P0）/a（1-P/P0）对P/P0做图得一直线，从直线的斜率和截距可求出am。am=1/（斜率＋截距）。
5.7.2.2 试剂
乙醇和二甘醇混合溶液 折光指数ηD25=1.4350～1.4355，相对压力（P/P0）为0.2095。于500mL容量瓶中加入70mL无水乙醇和430mL二甘醇，摇匀。
5.7.2.3 仪器
5.7.2.3.1 旋片式真空泵。
5.7.2.3.2 真空表.0MPa～0.1MPa,精度1.5级。
5.7.2.3.3 称量瓶.Φ25mm×25mm。
5.7.2.3.4 电热恒温干燥箱.温度能控制在（250±10）℃。
5.7.2.4 分析步骤
按图1将仪器连接好，用已质量恒定的称量瓶称取约0.3g试样，置于电热恒温干燥箱内，于（250±10）℃烘干4h,称量瓶在干燥器中冷却后称量，精确至0.0002g。将称量瓶打开盖一起放入真空干燥器的筛板上，盖上真空干燥器的盖子。抽真空一0.1MPa,关闭抽真空管路玻璃阀门7。然后先后打开阀门12、15，慢慢将贮液瓶中乙醇和二甘醇混合液200mL吸入真空干燥器的烧杯中，关闭阀门12。静态吸附20h～22h后将空气导入干燥器中，移开干燥器盖子，迅速盖上称量瓶盖子，称量。
5.7.2.5 结果计算
比表面积以SBET计，数值以㎡/g表示，按公式（4）计算.
式中：
m1——试料吸附的乙醇的质量的数值，单位为克（g）；
m——试料的质量的数值，单位为克（g）；
η——考虑空白称量瓶吸附的吸附系数；
3478.65 一比表面积的换算数值，单位为每克平方米（㎡/g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于20㎡/g。
1一机械真空泵， 7，12，15一玻璃阀门，
2一真空压力表， 8一真空干燥箱，
3一缓冲瓶， 9一称量瓶及样品，
4一玻璃三通， 10，14一乙醇－（二甘醇）丙三醇混合液，
5一活性炭干燥箱， 11一筛板，
6一硅胶干燥箱， 13一乙醇-（二甘醇）丙三醇储液瓶。
图1 仪器连接示意
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