一、填空题1. 气相谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小 难分离
3．气相谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出谱柱。答案：非极性 极性
4．气相谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液谱中占有_____地位。答案：定向 重要
5．气相谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出谱柱。答案：中极性
6．气相谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出谱柱，且在所用检测器上都能_____。
答案：样品中所有组分 产生信号
7．气相谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标物 完全分离
8．气相谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)
9. 气相谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)
10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H
11. 气相谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音
12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡 平衡液相
13. 毛细管谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样 不分流进样
14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析 盐
15．气相谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体 有机聚合物载体
16．所谓气相谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合 交联
17. 气相谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性 非线性
18．气相谱法分析中，不同的谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和 产生影响。
答案：保留值 保留时间 峰高 峰面积
19. 选择气相谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____ 、______和进样量等因素。
答案：挥发性 沸点范围 稳定性
20.气相谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____ 和 _____ 。
答案：柱效 表面惰性 热稳定性
21．用于气相谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____。
答案：直接采集法 浓缩采集法 化学反应采集法
22. 根据《土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，通常将样品装入索氏提取器，加入溶剂浸泡_____h，在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。
答案：12 75～95 4
23. 根据《土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，用浓硫酸净化时，要防止发热爆炸，加浓硫酸后，开始要_____振摇，不断_____，然后再_____振摇。
答案：慢慢 放气 较快
24. 根据《土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，经常采用有机溶剂提取，经液液分配及浓硫酸净化或_____净化除去于扰杂质。
答案：柱层析
25. 根据《土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，样品的提取采用_____混合溶剂进行索氏提取，目标化合物在_____层，以_____净化样品提取液。
答案：丙酮-石油醚 石油醚 浓硫酸
26. 气相谱法测定土壤中有机氯农药时，样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除_____对测定的干扰，所使用的玻璃器皿必要时可使用_____洗液清洗和______。
答案：邻苯二甲酸酯 铬酸 高温灼烧
27. 配制有机氯农药标样时，硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷，需要一定量的_____
助溶。
答案：苯
六六六滴滴涕28. 根据《水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相谱法》(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时，通常采用丙酮加水提取、_____萃取、_____法净化、气相谱测定。
答案：二氯甲烷 凝结
29．根据《水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相谱法》(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时，将土壤加入含20％水分的丙酮浸泡_______h后，振荡___h。
答案：6～8 1
30. 评价气相谱检测器性能的主要指标有_____、_____和选择性，土壤中有机磷农药的测定常用的气相谱检测器有氮磷检测器和_____。
答案：灵敏度 线性范围 火焰光度检测器
31. 根据《含多氯联苯废物污染控制标准》（GB 13015-1991）附录A“废物中多氯联苯（PCB）的测定”，测定固体废弃物中多氯联苯时，采用_____法消除有机氯农药六六六干扰，水蒸气蒸馏-液液萃取(必要时加硫酸净化)，然后用_____检测器气相谱法测定。
答案：碱破解 电子捕获
二、判断题
1. 气相谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。( )答案：正确
2. 气相谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。( )
答案：错误 正确答案为：气相谱法测定中，理论塔板数与进样量无关。
3. 气相谱分析时进样时间应控制在1s以内。( )答案：正确
4. 气相谱分析时，载气流速对不同类型气相谱检测器响应值的影响不同。( )答案：正确
5. 气相谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( )答案：正确
6. 气相谱分离过程中的散力是非极性分子间唯一的相互作用力。( )答案：正确
7. 气相谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。( )答案：正确
8. 气相谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。( )答案：错误 正确答案为：不受柱长影响。
9. 测定气相谱法的校正因子时，其测定结果的准确度受进样量的影响。( 答案：错误
正确答案为：其测定结果的准确度不受进样量的影响。
10. 气相谱法中，谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。( 答案：正确
11. 在气相谱分析中，分子量较小的载气有较小的扩散系数。( 答案：错误
正确答案为：分子量较小的载气有较大的扩散系数。
12. 气相谱法中，分离度是谱柱总分离效能的指标。( )答案：正确
13. 气相谱分析时，组分在气-液两相间的分配比愈大，保留时间愈短。( )答案：正确
14. 采集用吹脱—捕集气相谱法测定的样品时，应采空白样，以证明样品未被污染。( 答案：正确
15. 用吹脱—捕集气相谱法分析水样时，吹脱出的气体样品会含有许多水分，有可能会干扰谱测定，因此要除去水分。( 答案：正确
16. ECD检测器是一种高灵敏度检测器。( )答案：正确
17. ECD检测器灵敏度高，但重现性差。( 答案：正确
18. 动态顶空气相谱法又称为吹扫-捕集气相谱法。( 答案：正确
19. 根据《土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相谱法》(GB/T 14550-1993）进行测定时，土壤不需要风干和研碎，直接提取测定。( ) 答案：错误 正确答案为：需要风干去杂物，研碎过60目筛。
20. 电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器，做有机氯农药测定时，校准曲线相关系数在以上也可以定量。( 答案：正确
21. 根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相谱法》(GB/T 14552-2003)进行测定时，土壤不需要风干和研碎，应直接提取测定。( )答案：正确
三、选择题
1. 用气相谱法定量分析多组分样品时，分离度至少为_____。( )
A． B． C． D． E．> 答案：C
2. 气相谱固定液的选择性可以用_____来衡量。( )
A．保留值 B．相对保留值 C．分配系数 D．分离度 E．理论塔板数 答案：B
3. 制备气相谱填充柱时，涂渍高温固定液宜选用___A．抽空涂渍法 B．加热回流法 答案：B
4. 在气相谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的_____。( )
A．保留值 B．分配系数 C．扩散速度 D．分配比 E．理论塔板数 答案：B
5. 在气相谱分析中，谱峰特性与被测物含量成正比的是_____。( )
A．保留时间 B．保留体积 C．相对保留值 D．峰面积 E．半峰宽 答案：D
6. 气相谱法中，谱柱的柱效率可以用_____表示。( )
A．分配比 B．分配系数 C．保留值 D．有效塔板高度 E．载气流速 答案：D
7. 气相谱检测器的“线性范围”是_____。( )
A．标准曲线呈直线部分的范围 B．检测器呈线性时，最大和最小进样量之比
C．最小进样量和最大进样量之比 D．最大允许进样量与最小检测量之比 答案：B
8. SE-30气相谱固定液的极性属于_____。( )
A．非极性 B．弱极性 C．强极性 答案：A
9. PEG-20M气相谱固定液的极性属于是_____。( A．非极性 B．中等极性 C．极性 答案：C
10. 根据《土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，采用的检测器是___A．氮磷检测器 B．热电导检测器 C．电子捕获检测器 D．火焰光度检测器 答案：C
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