名称:E112-96(2004年重新核准)
这一标准是根据E112条款颁布的;E112之后紧跟的数字表示最初编辑的年份,或者表示最后修改的年份(如果有修改),括号内数字(如果有的话)则表示最终批准的年份,上标ε1表示从最后修改或批准之日起的一次编辑更换。
该标准被国防部各相关部门认可使用。
简介
这些金属平均晶粒度测试方法根本上是测量过程。因为这一过程完全是独立于金属及其合金材料的几何学问题。实际上,这些基本方法也应用于评估非金属的平均晶粒、晶体及晶胞尺寸。如果材料组织结构接近于标准对比图谱中的某一个图的话,可以采用对比法。截距法和求积法也经常应用于确定平均晶粒度。然而,对比法不能应用于单个晶粒的测量。 1 范围
1.1 本标准规定了金属组织的平均晶粒度表示及评定方法。这些方法也适用晶粒形状与标准系列评级图相似的非金属材料。这些方法主要适用于单相晶粒组织,但经具体规定后也适用于多相或多组元和试样中特定类型的晶粒平均尺寸的测量 1.2 本标准使用晶粒面积、晶粒直径、截线长度的单峰分布来测定试样的平均晶粒度。这些分布近似正态分布。本标准的测定方法不适用于双峰分布的晶粒度。双峰分布的晶粒度参见标准E1181。测定分布在细小晶粒基体上个别非常粗大的晶粒的方法参见E930。
1.3本标准的测量方法仅适用平面晶粒度的测量,也就是试样截面显示出的二维晶度,不适用于试样三维晶粒,即立体晶粒尺寸的测量。
1.4 试验可采用与一系列标准晶粒度图谱进行对比的方法或者在简单模板上进行计数的方法。利用半自动计数仪或者自动分析晶粒尺寸的软件的方法参见E1382。
1.5本标准仅作为推荐性试验方法,它不能确定受检材料是否接收或适合使用的范围。
1.6 测量数值应用SI单位表示。等同的英寸-英镑数值,如需标出,应在括号中列出近似值.
1.7 本标准没有列出所有的安全事项。本标准的使用者应建立适合的安全健康的操作规范和使用局限性。
1.8 章节的顺序如下:
章节 | 顺序 |
范围 | 1 |
参考文献 | 2 |
术语 | 3 |
重要性和用途 | 4 |
使用概述 | 5 |
制样 | 6 |
测试 | 7 |
校准 | 8 |
显微照相的准备 | 9 |
程序比较 | 10 |
平面法(JEFFRIES) | 11 |
普通截取法 | 12 |
海恩线截取法 | 13 |
圆形截取法 | 14 |
Hilliard 单环法 | 14.2 |
Abrams 三环法 | 14.3 |
统计分析 | 15 |
非等轴晶试样 | 16 |
含两相或多相及组元试样 | 17 |
报告 | 18 |
精度和偏差 | 19 |
关键词 | 20 |
附件 | |
ASTM晶粒尺寸等级基础 | 附件A1 |
晶粒度各测量值之间的换算 | 附件A2 |
铁素体与奥氏体钢的奥氏体晶粒尺寸 | 附件A3 |
断口晶粒尺寸方法 | 附件A4 |
锻铜和铜基合金的要求 | 附件A5 |
特殊情况的应用 | 附件A6 |
附录 | |
多个实验室的晶粒尺寸判定结果 | 附录X1 |
参考附件 | 附录X2 |
| |
2、参考文献
2.1 ASTM标准
E3 金相试样的准备
E7 金相学有关术语
E407 微蚀金属和合金的操作
E562计数法计算体积分数的方法
E691 通过多个实验室比较决定测试方法的精确度的方法
E883 反射光显微照相指南
E930 截面上最大晶粒的评估方法(ALA晶粒尺寸)
E1181双峰分布的晶粒度测试方法
E1382 半自动或全自动图像分析平均晶粒度方法
2.2 ASTM附件
2.2.1 参见附录X2
3 术语
3.1 定义-参照E7
3.2 本标准中特定术语的定义:
3.2.1 ASTM晶粒度——G,通常定义为
公式 (1)
NAE为100倍下一平方英寸(645.16mm2)面积内包含的晶粒个数,也等于1倍下一平方毫米面积内包含的晶粒个数,乘以15.5倍。
3.2.2=2.1
3.2.3 晶界截点法—— 通过计数测量线段与晶界相交或相切的数目来测定晶粒度(3点相交
认为为1.5个交点)
3.2.4晶粒截点法—— 通过计数测量线段通过晶粒的数目来测定晶粒度(相切认为0.5个,测量线段端点在晶粒内部认为0.5个)
3.2.5截线长度—— 测量线段通过晶粒时与晶界相交的两点之间的距离。
3.3 符号
| 两相显微组织中的基体晶粒 |
| 测量面积 |
| 截面上的平均晶粒 |
| 晶粒伸长率或纵向晶粒伸长率 |
| 平均平面晶粒直径(平面Ⅲ) |
| 平均空间(体积)晶粒直径 |
| 平面计算方法的JEFFRIES乘数 |
| 显微晶粒度级别数 |
| 平均截距 |
| 在两相显微组织中的基体晶粒上的平均截距 |
| 非等轴晶粒纵向平均线截距 |
| 非等轴晶粒横向平均线截距 |
| 非等轴晶粒面积平均线截距 |
| 基本长度32mm,用于在微观和宏观截线法说明G与之间关系 |
| 测试线长度 |
| 放大倍数 |
| 图谱中的放大倍数 |
| 视场个数 |
| 两相显微组织中的测试线截过的晶粒数目 |
| 1X每平方毫米的晶粒数 |
| 两相显微组织中的1X每平方毫米的晶粒数目 |
| 100X每平方英寸的晶粒数 |
| 非等轴晶粒下纵向 |
| 非等轴晶粒下横向 |
| 非等轴晶粒下平面上 |
| 测试线上截线的数目 |
| 完全在测试环中晶粒数 |
| 被测试环截断的晶粒数 |
| 测试线上单位长度上截线的数目 |
| 非等轴晶粒下纵向 |
| 非等轴晶粒下横向 |
| 非等轴晶粒下平面上 |
| 测试线与晶界相交数 |
| 单位长度测试线与晶界相交数 |
| 非等轴晶粒下纵向 |
| 非等轴晶粒下横向 |
| 非等轴晶粒下平面上 |
| correction factor for comparison chart ratings using a non-standard magnification for microscopically determined grain sizes. |
| correction factor for comparison chart ratings using a non-standard magnification for macroscopically determined grain sizes. |
| 标准偏差 |
| 单相结构中晶界表面积的体积比 |
| 两相结构中晶界表面积的体积比 |
| 学生的t乘数,确定置信区间 |
| 两相结构中相体积分数 |
95%CI | 95%置信区间 |
%RA | 相对准确率百分速 |
| |
4 使用概述
4.1本标准规定了测定平均晶粒度的基本方法:比较法、面积法和截点法
4.1.1比较法:比较法不需计算晶粒、截矩。与标准系列评级图进行比较,评级图有的是标准挂图、有的是目镜插片。用比较法评估晶粒度时一般存在一定的偏差(±0.5级)。评估值的重现性与再现性通常为±1级
4.1.2面积法:面积法是计算已知面积内晶粒个数,利用单位面积晶粒数来确定晶粒度级别数该方法的精确度中所计算晶粒度的函数。通过合理计数可实现±0.25级的精确度。面积法的测定结果是无偏差的,重现性小于±0. 5级。面积法的晶粒度关键在于晶粒界面明显划分晶粒的计数
4.1.3截点法:截点数是计算已知长度的试验线段(或网格)与晶粒界面相交截部分的截点数,利用单位长度截点数 来确定晶粒度级别数 G。截点法的精确度是计算的截点数或截距的函数,通过有效的统计结果可达到 ±0.25级的精确度。截点法的测量结果是无偏差的,重现性和再现性小于±0.5级。对同一精度水平,截点法由于不需要精确标计截点或截距数,因而较面积法测量快。
4.2 对于等轴晶组成的试样,使用比较法,评定晶粒度既方便又实用。对于批量生产的检验,其精度已足够了。对于要求较高精度的平均晶粒度的测定,可以使用面积法和截点法。截点法对于拉长的晶粒组成试样更为有效。
4.3如有争议时截点法是所有情况下仲裁的方法
4.4不能测定重度冷加工材和平均晶粒度。如有需要。对于部分再结晶合金和轻度的冷加工材料可视作非等轴晶组成
4.5 不能以标准评级图为依据测定单个晶粒。因为标准评级图的构成考虑到截面与晶粒三维排列关系,显示出晶粒从最小到最大排列分布所反映出有代表性的正态分析结果。所以不能用评级图来测定单个晶粒。根据平均值计算晶粒度级别G,仅对在每一领域的个别测量值进行统计分析
5. 运用性
5.1测定晶粒度时,首先应认识到晶粒度的测定并不是一种十分精确的测量。因为金属组织是由不同尺寸和形状的三维晶粒堆积而成,即使这些晶粒的尺寸和形状相同,通过该组织
的任一截面(检验面)上分布的晶粒大小,将从最大值到零之间变化。因此,在检测面上不可能有绝对尺寸均匀的晶粒分布,也不能有两个完全相同的晶粒面
5.2 在纤维组织中的晶粒尺寸和位置都是随机分布的,因此,只有不带偏见地随机选取三个或三个以上代表性。只有这样,所谓“代表性“即体现试样所有部分都对检验结果有所贡献,而不是带有遐想的去选择平均晶粒度的视场。只有这样,测定结果的准确性和精确度才是有效的。
6取样
6.1测定晶粒度用的试样应在交货状态材料上切取。试样的数量及取样部位按相应的标准或技术条件规定
6.2切取试样应避开剪切、加热影响的区域。不能使用有改变晶粒结构的方法切取试样。
7 检测试样
7.1一般来说,如果是等轴晶粒,任何试样方向都可行。However, the presence of an equi
axed grain structure in a wrought specimen can only be determined by examination of a plane of polish parallel to the deformation axis.
7.2如果纵向晶粒是等轴的,那么这个平面或其他平面将会得到同样的精度。如果不是等轴的,延长了,那么这个试样不同方向的晶粒度测量会变化。既然如此,晶粒度大小应该至少由两到三个基本平面评定出。横向,纵向和法向。并根据16章计算平均值。如果使用直线而不是圆圈测量非等轴晶粒截点,可有两个测试面得到结果截点数,而不是面积法中所说的三个。
7.3抛光的区域应该足够大,在选用的放大率下,至少能得到5个区域。在大部分情况下,最小的抛光面积达到160mm2就足够了,薄板和丝材除外。
7.4根据E-3推荐的方法,试样应当磨片,装配(如果需要的话),抛光。根据E-409所列出的,试样应被试剂腐蚀。to delineate most, or all, of the grain boundaries (see also Annex A3).
8校准
8.1用千分尺校准物镜,目镜的放大率。调焦时,设置在2%内
8.2用毫米尺测量测试直线的准确长度和测试圆的直径。
9显微照片的准备
When photomicrographs are used for estimating the average grain size,显微照片按E883准备。
10比较法
10.1比较法适用于评定具有等轴晶粒的再结晶材料或铸态材料
晶粒度检测
10.2使用比较法评定晶粒度时,当晶粒形貌与标准评级图的形貌完全相似时,评级误差最小。 因此本标准有下列四个系列标准评级图:
10.2.1 系列图片1:无孪晶晶粒(浅腐蚀)100倍,晶粒度级别:00, 0, 1⁄2 , 1, 11⁄2 , 2, 21⁄2 , 3, 31⁄2 , 4, 41⁄2 , 5, 51⁄2, 6, 61⁄2 , 7, 71⁄2 , 8, 81⁄2 , 9, 91⁄2 , 10。
10.2.2系列图片2:有孪晶晶粒(浅腐蚀)100倍,晶粒度级别:1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8。
10.2.3系列图片3 :有孪晶晶粒(深腐蚀)75倍,晶粒通称直径:0.200, 0.150, 0.120, 0.090, 0.070,
0.060, 0.050, 0.045, 0.035, 0.025, 0.020, 0.015, 0.010, 0.005mm。
10.2.4系列图片4:钢中奥氏体晶粒(渗碳法)100倍,晶粒度级别:1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8。
10.3 表1列出了各种材料建议使用的标准评级图。例如,有孪晶铜及黄铜(深腐蚀),使用系列图片3。
注1:系列图片1,2,3,4的标准晶粒尺寸例子如图1,2,3,4所示。
10.4 显微晶粒度的评定
通常使用与相应标准系列评级图相同的放大倍数,直接进行对比。通过有代表性视场的晶粒组织图象或显微照片与相应表系列评级图或标准评级图复制透明软片比较,选取与检测图象最接近的标准评级图级别数,记录评定结果。
10.5观察者进行评定时,要选择正确的放大率,区域合适的尺寸晶粒级别,有代表性视场的试样的截面和评定平均晶粒度的区域。详见5.2