硅胶柱介绍

硅胶柱介绍
硅胶
硅胶是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂,其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱性化合物,则可以因为离子交换反应而吸附碱性化合物。"硅胶H"-不含粘合剂;"硅胶G"-含煅石膏粘合剂;"硅胶HF254"-含荧光物质,可用于波长为254nm紫外光下观察荧光;"硅胶GF254"-既含煅石膏又含荧光剂等类型。
层析用硅胶为一多孔性物质,分子中具有硅氧烷的交链结构,同时在颗粒表面又有很多硅醇基。硅胶吸附作用的强弱与硅醇基的含量多少有关。硅醇基能够通过氢键的形成而吸附水分,因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。若吸水量超过17%,吸附力极弱不能用作为吸附剂,但可作为分配层析中的支持剂。对硅胶的活化,当硅胶加热至100110时,硅胶表面因氢键所吸附的水分即能被除去。当温度升高至500时,硅胶表面的硅醇基也能脱水缩合转变为硅氧烷键,从而丧失了因氢键吸附水分的活性,就不再有吸附剂的性质,虽用水处理亦不能恢复其吸附活性。所以硅胶的活化不宜在较高温度进行(一般在170以上即
有少量结合水失去)。

柱层层析硅胶
柱层层析硅胶是具有固体特性的胶态体系,由形成凝集结构的胶体粒子构成。胶体粒子是水合状态硅胶(多硅酸)的缩聚物,属非晶态物质。胶体粒子的集合体的间隙形成柱层层析硅胶颗粒内部的微孔隙结构。因此,它是一种具有丰富微孔结构,高比表面积、高纯度、高活性的优质吸附材料。
柱层层析硅胶的主要性能特点---吸附特性,取决于原料硅胶生产过程中所形成的微孔结构和内孔表面。因此,生产过程中首先注重原料---粗孔块状硅胶质量的优选,优选指标应控制:吸附容量80±2%,比表面积约360m2/g,平均孔径要求在9nm90Angstrom)左右。在选择原料的基础上,进一步加工。其加工过程主要是:原料粉碎、粒度分级、酸处理、纯水洗涤干燥、包装检验。
柱层层析硅胶的主要用途有以下几个方面:
1 用于中草药有效成份的分离提纯;
硅胶表面电晕处理2 高纯物质制备;
3 用作谱担体或担体原料;
4 有机物质的脱水精制等。
柱层层析硅胶的分离、提纯、脱水精致处理:柱层析硅胶的微观结构与通用硅胶没有大的差别,构成胶体骨架的SiO2呈硅氧四面体结合,原子间的力场是平衡的。如前所述,硅胶有很高的比表面积,硅胶粒子内部孔隙的表面结构与形成的骨架内部结构不同,表面的硅原子与胶体所含的结构水形成硅醇基,这种结构的不平衡性使硅胶的表面产生自由力场,即对水分子或其他极性分子有吸附能力,被吸附物质因分子极性强弱不同,胶体粒子表面对其表现的吸附力大小有不同程度的差别。由于这方面原因,硅胶对不同物质的混合物的吸附具有选择性。当分子极性较强的物质组份通过硅胶表面时,与硅胶产生的吸附力也较强,该物质组份在硅胶表面的保留时间较长;相反,分子极性较弱的组份,其保留时间较短。故不同物质的混合物因在通过硅胶过程中因保留时间的差别而得到分离。对于分子极性很强的物质,硅胶对其吸附能力很强,如水分子即是。在这种情况下,被吸附的物质分子只有在获得足够的能量(如热能)时才能克服硅胶表面产生的引力场的位垒而脱离硅胶
表面。这样,在通常条件下,含有强极性物质组份的混合物在通过硅胶柱层时,其中的强极性物质组份被保留在硅胶孔隙内部,从而表现出硅胶的脱水精制或提纯物质的能力。
有机硅知识
有机硅的性能
  有机硅产品的基本结构单元(即主链)是由硅-氧链节构成的,侧链则通过硅原子与其他各种有机基团相连。因此,在有机硅产品的结构中既含有"有机基团",又含有"无机结构",这种特殊的组成和分子结构使它集有机物的特性与无机物的功能于一身,具有耐高低温、耐气候老化、电气绝缘、耐臭氧、憎水、难燃、无毒无腐蚀和生理惰性等优异性能,有的品种还具有耐油、耐溶剂、耐辐照的性能。与其他高分子材料相比,有机硅产品的最突出性能是优良的耐温特性、介电性、耐候性、生理惰性和低表面张力。
耐温特性
  一般的高分子材料大多是以碳-碳(CC)键为主链结构的,如塑料、橡胶、化学纤维等,而有机硅产品是以硅-氧(SiO)键为主链结构的,CC键的键能为82.6千卡/克分子,SiO键的键能在有机硅中为121千卡/克分子,所以有机硅产品的热稳定性高,高温下
(或辐射照射)分子的化学键不断裂、不分解。有机硅不但可耐高温,而且也耐低温,可在一个很宽的温度范围内使用。无论是化学性能还是物理机械性能,随温度的变化都很小,这也与有机硅的分子是易挠曲的螺旋状结构有关。
耐候性
  有机硅产品的主链为SiO,无双键存在,因此不易被紫外光和臭氧所分解。在有机硅产品中,SiO键的链长度大约为CC键的链长度的一倍半。链长度较长使有机硅具有比其他高分子材料更好的热稳定性以及耐辐照和耐候能力。有机硅中自然环境下的使用寿命可达几十年。
电气绝缘性能
  有机硅产品都具有良好的电绝缘性能,其介电损耗、耐电压、耐电弧、耐电晕、体积电阻系数和表面电阻系数等均在绝缘材料中名列前茅,而且它们的电气性能受温度和频率的影响很小。因此,它们是一种稳定的电绝缘材料,被广泛应用于电子、电气工业上。有机硅除了具有优良的耐热性外,还具有优异的拒水性,这是电气设备在湿态条件下使用具有高可*性的保障。
生理惰性
  聚硅氧烷类化合物是已知最无活性的化合物中的一种。它们十分耐生物老化,与动物机体无排异反应,并具有较好的抗凝血性能。
低表面张力和低表面能
  有机硅的主链十分柔顺,这种优异的柔顺性起因于基本的几何分子构形。由于其分子间的作用力比碳氢化合物要弱得多,因此,比同分子量的碳氢化合物粘度低,表面张力弱,表面能小,成膜能力强。这种低表面张力和低表面能是它获得多方面应用的主要原因:疏水、消泡、泡沫稳定、防粘、润滑、上光等各项优异性能。
有机硅的分类
  有机硅主要分为硅油、硅橡胶、硅树脂和硅烷偶联剂四大类。
有机硅的用途
  由于有机硅具有上述这些优异的性能,因此它的应用范围非常广泛。它不仅作为航空、尖端技术、军事技术部门的特种材料使用,而且也用于国民经济各部门,其应用范围已扩大到:建筑、电子电气、纺织、汽车、机械、皮革造纸、化工轻工、金属和油漆、医药医疗
等等。
  硅油及其衍生物的主要应用为:脱膜剂、减震油、介电油、液压油、热传递油、扩散泵油、消泡剂、润滑剂、疏水剂、油漆添加剂、抛光剂、化妆品和日常生活用品添加剂、表面活性剂、颗粒和纤维处理剂、硅脂、絮凝剂。
  硅橡胶分为室温硫化硅橡胶和高温硫化硅橡胶。前者主要应用于:密封剂、粘合剂、保形涂料、垫片、泡沫橡胶、模压部件、封装材料、电气绝缘、玻璃装配、医疗植入物、外科手术辅助材料、制模材料;后者主要应用于:管材和软管、带材、电线电缆绝缘材料、外科手术辅助材料、阻燃橡胶件、穿透密封材料、模压部件、压花辊筒、汽车点火电缆和火花塞罩、挤压部件、医疗植入物、层压制品、导电橡胶、纤维涂料、泡沫橡胶。
  硅树脂的主要应用有:清漆、绝缘漆、模塑化合物、保护涂料、封装材料、接合涂料、压敏胶、层压树脂、脱膜剂、粘合剂、砖石防水剂。
  硅烷偶联剂主要应用于油漆、塑料橡胶加工、粘合剂。有机硅不仅可以作为一种基础材料、结构材料在一些大工业中大量应用,而且可以作为补助剂或辅助材料与其它材料共用或改善其他材料的的工艺性能。
有机硅单体
  制备硅油、硅橡胶、硅树脂以及硅烷偶联剂的原料是各种有机硅单体,由几种基本单体可生产出成千种有机硅产品。有机硅单体主要有:甲基氯硅烷(简称甲基单体)、苯基氯硅烷(简称苯基单体)、甲基乙烯基氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷和氟硅单体等。其中甲基氯硅烷最重要,其用量占整个单体总量的90%以上,其次是苯基氯硅烷。任何高分子材料的发展,关键在于单体技术的发展。有机硅工业的特点是集中的单体生产和分散的产品加工。因此,单体生产在有机硅工业中占重要的地位,单体的生产水平直接反映有机硅工业的发展水平。
有机硅聚合物
聚有机硅氧烷
  聚有机硅氧烷是最重要的有机硅聚合物,现在市售的有机硅产品大都属于此种形式。具有单元结构R2SiO的链状聚有机硅氧烷,常被称为硅酮。聚有机硅氧烷可大致分为长链结构和复杂交联结构两种。硅油和硅橡胶属于前者,有机硅漆属于后者。此外,聚有机硅氧烷也可以根据硅上面的有机基来分类,在多数情况下可分别称为甲基系聚有机硅氧烷(单元结构Me2SiO,苯基系聚有机硅氧烷(单元结构Ph2SiOPhSiO3/2)及含氢系聚有机硅氧烷(单元结构MeHSiO)等。
聚有机烷(芳)撑硅氧烷
在硅氧烷链段中含有苯(撑)基的聚合物,热稳定性比聚二甲基硅氧烷高100以上,具有特别的意义。
聚硅硫烷
聚硅氨烷
侧练基团中含硅的碳系聚合物
聚硅烷
先在层析柱下面的溶液出口处接上真空泵连接管,开启真空泵,将准备好的硅胶倒入空层析柱中.硅胶倒入的速度不要太快,加完硅胶后要抖动柱子,以使顶部的硅胶形成平面,待硅胶不再向下收缩为止,关掉层析柱出口处的阀或封闭真空泵连接管,在硅胶柱内气压平衡后,取掉真空管即可.也可以先把硅胶全部装入柱中再抽真空,但这样效果要差些.试一下,这个方法还是不错的.

本文发布于:2024-09-22 21:24:33,感谢您对本站的认可!

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