攀枝花学院本科毕业设计（论文）
学生姓名： 唐洪平
学生学号： 201010904025
院（系）： 生物与化学工程学院
年级专业： 应用化学
指导教师： 蓝德均 副教授
助理指导教师：
二〇一四年五月
摘 要
本文通过取利用生产的中间产物工业钛液为原料，在测定其氧化钛含量、铁钛比和F值的基础之上加入硫酸氧钛、硫酸亚铁、硫酸和水调节钛液成份，使其达到设定值。将已配制好的钛液通过水热水解反应直接得到偏钛酸，然后通过离心酸洗、水洗除去偏钛酸中的铁，将除铁后得到的偏钛酸在40℃条件下烘干，最后通过分光光度法进行铁含量的测定。 通过对实验过程中主要的十个影响因素的分析，确定上下限，利用DPS数据处理系统设计了均匀试验方案表全面研究钛液成份、水解时间、温度、酸洗、水洗等因素对偏钛酸中含铁量的影响。利用DPS来处理分析实验结果，得出各因素应的最优值，并通过实验对最优条件进行验证。 结果表明，制备的偏钛酸存在含铁量的差异。所考察的部分因素与含铁量呈线性关系，只有升温速率与铁含量无任何关系。采用二次多项式逐步回归方法分析实验数据是合理的，
回归分析得到了钛液成份、水解条件和离心洗涤条件模型预测的最优值。对模型预测的优化实验条件进行实验验证，偏钛酸中含铁量为0.0145%，该结果为所有实验组最低。
关键字：工业钛液，水热水解，偏钛酸，除铁，均匀实验
ABSTRACT
This paper by taking the industrial titanium liquid which is the intermediate product of sulfuric acid titanium dioxide production as raw materials to determine the content of titanium dioxide, titanium ratio and F value.Then by the adding titanyl sulfate, ferrous sulfate, sulfuric acid and water to adjust the titanium component so that it reaches the set value.After hydrothermal hydrolysis reaction,the prepared liquid titanium obtain Metatitanic acid directly ,then by Centrifugal pickling,water washing to remove the iron in Metatitanic acid ,and drying metatitanic acid obtained after iron removal in the condition of 40 ℃, finally mensurate iron content by spectrophotometric method.
Through the experiment of the ten main influencing factors, determine the upper and lower limit, uniform experiment table was designed by using DPS data processing system, a comprehensive study of the effects of titanium liquid ingredients, hydrolysis time, temperature, acid washing, water washing and other factors on the iron in metatitanic acid.To deal with the results using DPS, the optimal condition of each index, and the experiments to verify the optimal conditions.
The results show that there are differences in the iron content of the prepared metatitanic acid. Part of the investigated factors has a linear relation with the content of iron,only the heating rate has no relationship with the iron content.The two polynomial test data analysis of stepwise regression method is reasonable.The optimal regression analysis to obtain the optimal preparation process parameters and the prediction model,Titanium liquid ingredients,hydrolysis condition and Centrifugal washing conditions.Using 722 spectrophotometry agent analysis that the iron content in meta -acid which is obtained after optimization is 0.0145%,the lowest of all experimental groups.
Keywords Industrial titanium liquid, hydrothermal hydrolysis,Metatitanic acid, iron removal, uniform experiment.
1 绪 论
随着我国科技的不断进步，我国开始由一个传统的农业大国向工业大国转型。由于国外对我国进行部分科技技术封锁，导致我国在一些高端特种材料技术开发上处于较为落后，钛材料技术开发能力也处于落后。目前我国对钛的使用，主要运用于建筑材料和化妆品行业，只有极少部分运用在钛合金和电池染料。自从20世纪后期，科学家发现纳米级TiO2的光催化效应，可以对有机污染物进行降解以后，虽然研究的时间只有20多年，但是由于纳米级TiO2对紫外线有吸收的功能，它对所有紫外线光区（UVC + UVB + UVA）都具有比较
强的紫外线吸收能力，并且其本身具有良好的化学稳定性和无毒特性，因为其优越的化学物理性质，在许多高新兴技术材料上得以应用，例如：颜料、医学材料、光催化剂、传感设备中的气敏原件和填充剂等领域，受到了各方面的高度重视。所以开始对纳米级二氧化钛制备工艺进行了研究，考虑当前的工艺条件和锐钛矿型TiO2相对于金红石具有更加优越光催化特性。 因此锐钛型的制备成为了主要研究对象。现阶段主要纳米TiO2的合成工艺有溶胶-凝胶法、气相沉淀法、有机钛水解法等［1］。由于现阶段的工艺条件很难满足上述方法的工业生产。因此鲜见有以钛矿为原料制备纳米TiO2的研究。本文通过研究硫酸法得到的中间产物工业钛液作为原料，通过水解、洗涤就得到的偏钛酸，并且通过控制整个生产过程中的各种因数，对偏钛酸中含铁量的研究。整个工艺的主要研究部分分为：钛液成份配制、钛液水解和除铁工艺。
1.1工业钛液成份研究
1.1.1工业钛液成份定义以及影响
工业钛液成份主要是指如钛液总钛浓度、铁钛比( Fe磁分离与TiO2质量比)、F值（有效酸与TiO2质量比）和稳定性等，不同成份浓度组成的钛液指标对水解后偏钛酸的粒子粒径都有很大
的影响，所以需要对不同浓度组成成份的钛液的水解效应进行研究 根据杜长山［2］的研究表明，在工业钛液热水解时, 其水解工业钛液的组成成份和用量对水解产物偏钛酸的晶型、纯度和胶粒的大小有较大影响,主要是在生产颜料产品钛白粉时，钛液的含钛量、铁钛比、三价钛含量、酸度系数F值、澄清度和稳定性需要进行严格控制。
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