第12卷第3期2003年6月淮阴工学院学报
Journal of Huaiyin Institute of Technology Vol.12No.3J UN.2003
丁清波，潘海燕，张鑫
(淮安市环境监测中心站，江苏淮安 223001)
摘 要：采用微波消解对土壤样品进行消化，以火焰原子吸收法取代国标法的石墨炉法对铅进行测定，该工艺具有速度快、效率高、结果准确等特点。 关键词：微波消解；火焰原子吸收法；土壤；铅
中图分类号:O657-31 文献标识码:B 文章编号:1009-7961(2003)03-0080-02
铅是一种危害很大的重金属元素，长期接触铅
可导致儿童智力低下，骨骼发育不良，可引起成人骨骼中钙的流失，并可导致肝、肾等人体器官的病变。土壤中铅的测定方法很多，国家标准方法推荐的是石墨炉原子吸收法(G B/T 17141-1997)。尽管石
墨炉法具有灵敏度高，检出限低的特点，但由于土壤的基体较复杂，采用石墨炉法的干扰较多，难以取得满意的结果。而火焰原子吸收法，不仅干扰小，准确度更高，且更加快速简便，大大缩短了分析时间。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
仪器：美国PE -100火焰原子吸收仪;PE 铅
空心阴极灯;Q45微波消解仪(聚四氟乙烯杯)。
所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净，干燥后备用试剂：铅标准贮备液1.0mg/ml ：准确称取1.000g 金属铅(99.99%)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，移入1000ml 容量瓶，加水至刻度，混匀。
浓硝酸(分析纯) (分析纯)
1.2 样品处理及消解
1.2.1 样品
将采来的土壤样品(一般不少于500g )混匀后用四分法缩分至约100g 。缩分后的土样风干(自然风干或冷冻干燥)后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀备用。
1.2.2 样品的消解
准确称取0.3g 左右样品于聚四氟乙烯杯中，加入10ml 浓硝酸，浸泡约30分钟后，加入5ml ，按Q45微波消解仪要求放入其中消解。同时，用蒸馏水代替样品，用同样的方法做空白实验。消解程序见表1。
表1 Q45微波消解仪工作条件
功 率
保持时间(min )
低火10
中火5高火1低火
3
消解后的样品溶液过滤，并用硝酸溶液洗涤聚四氟乙烯杯，洗涤液和滤液收集于容量瓶中并定容至50ml 。
1.2.3 仪器工作条件见表2。
收稿日期:2003-04-17；修改日期:2003-05-15
作者简介：丁清波(1976-)，男，江苏淮安人，淮安市环境监测中心，助理工程师。
表2 火焰原子吸收工作条件
灯电流波长狭缝火焰类型空气流速乙炔气流速10mA
283.3nm
0.7nm
乙炔-空气
26.0L/min
3.0L/min
2 结果与讨论
2.1 消解方法选择
传统的消解方法是混酸湿法电热板加热消解,
若电热板温度过高样品易溅出，温度过低则耗时太
长，不但费时费力，而且易受污染；微波消解则时间
短，消解完全，且消解时在完全密闭环境中进行，不会受污染。
2.2 比对实验
我们对浓度为18.9mg/kg 的地质标样分别取六份，分别采用本消解方法与传统电热板加热消解法处理样品分别进行测定，经F 检验和T 检验后，二者无显著性差异，结果可信，且前者的准确度明显高于后者。
表3 两种消解方法比较
电热板加热湿法消解
微波消解样 品 浓 度(mg/kg )
样 品 浓度(mg/kg )
1# 18.61# 18.92# 18.32# 19.13# 18.43# 18.84# 18.24# 18.75# 18.55# 18.86# 18.16# 18.9S =0.187 C =18.35
S =0.137 C =18.87
2.3 精密度实验
对同一样品进行六次测定，所得数据见表4。
表4 方法的精密度实验
样品名称123456
测定值(mg/kg )12.712.312.912.812.612.4平均值(mg/kg )12.6相对标准偏差
0.232
2.4 准确度实验
对上述土样的消解液进行加标回收实验，加标
回收率在97.8%～101.5%之间，结果见表5。
2.5 实际土壤样品的测定
采集土壤样品，用本方法进行消解、测定，测定
结果见表6。
3 结 论
该方法采用微波消解对土壤样品进行消化，用火焰原子吸收测定铅含量，有较强的抗干扰能力，精密度和准确度较高，且分析时间短，结果可信，能够满足环境监测等测试工作的需要，值得推广。
表5 方法的准确度实验
样品名称123456原样品测定值(mg/L ) 1.834 1.856 1.893 1.877 1.864 1.850加标样品测定值(mg/L ) 2.816
2.834
2.884
2.892
2.843
2.856
加入标准量(mg/L ) 1.0
加标回收率%
98.297.899.1101.597.9100.6
表6 实际样品测定结果
样品名称1234测定值(mg/kg )19.626.715.120.619.626.515.320.319.8
26.4
15.6
19.9
相对标准偏差
0.1150.1530.2520.351
微波消解参考文献:
[1]G B -2000，食品卫生国家标准汇编[S].
[2]国家环保局.水和废水监测分析方法(第四版)[M ].北京：中国环境科学出版社,2002,8
Determination of Lead in Soil by Flame AAS
DIN G Qing -bo ,PAN Hai -yan ,ZHAN G Xin
(Huai ’an Environmental Monitoring Center ,Huai ’an Jiangsu 223001)
Abstract :This method digests the soil by microwave digestion ,detects the Lead by Flame AAS instead of the method of the National Standard .The precess is very effective ,fast and accurate.K ey w ords :microwave digestion ;flame AAS ;soil ;lead
(责任编辑：毛善成)
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8第3期微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的铅
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