作者：顾艳文 齐静静 刘俊华 李萌 杨红梅
来源：《决策探索·收藏天下（中旬刊）》 2018年第6期
摘要：研究通过硝酸、和过氧化氢的酸体系对不同取样量土壤样品进行微波消解法进行消解，并通过原子吸收光谱仪对消解后的样品进行检测。结果表明：0.05g的样品在两种酸体系下均可测得土壤样品中的所有铅和镉，满足了铅和镉原子吸收石墨炉法检测的样品前处理的理想条件。当样品量增加时，可适当增加酸的量，以保证样品能被充分消解。 关键词：微波消解；样品前处理；原子吸收
近十几年来，微波消解技术由于操作简捷、快速及受机体干扰小而得到广泛的应用，特别是在检测与研究领域中。与食品、植物、水质样品相比，土壤成分复杂，含有硅酸盐化合物，所以其消解方法相对比较复杂。王京文的研究中用硝酸、盐酸、高氯酸和不同比例混合后对土壤样品进行微波消解，发现硝酸( 5ml)、盐酸(2ml)和( 2ml)混合后消解的土壤样品，测铜、锌、铬、铝和镉五种金属的结果与质控样的结果很近都在标示范围内。此外，硝酸、和过氧化氢消解体系对该样品的消解结果也在标示范围内。以上的研究均未讨论样品量的多少对消解结果的影响。本研究中，采用硝酸、
和过氧化氢消解体系对重量的土壤样品进行消解分析，并采用原子吸收光谱仪进行检测重金属铅、镉。旨在为土壤样品检测样品前处理提供优质方法。
一、实验设计
（一）采样
在西安市户县利技加速期园周边取土样。
（二）试剂
硝酸：优级纯；、过氧化氢：分析纯。
（三）仪器
MWD-500型密闭式微波消解仪、原子吸收光谱仪（石墨炉法）。
（四）预处理
将采回土样中的树根、叶片、石子等取出，然后将土壤烘干、粉碎，过60目筛，得到备用样品。
（五）加酸
加入硝酸、和过氧化氢消解体系，具体的加入办法如表1所示。
（六）消解
分别精确称取土壤样品，置于微波消解罐中，将硝酸和分别加入到土样中，放置半小时，然后加入过氧化氢，盖上罐盖，放入微波消解仪中，调至土壤样品消解程序，开始消解。待消解完制冷，打开消解罐，观察颜、澄清状态等表观性状。置于赶酸仪进行赶酸，至l-2ml时，转移至25ml容量瓶中，用2%的稀硝酸润洗3次，定容至刻度线，待测。以同样的方法制备空白试剂，消解结果见表2。
（七）标准液制备
采用陕西计量院的铅、镉标准母液，制备成5ppm、2ppm标准液。
（八）检测
将制备好的铅标准液，由仪器自动稀释成0、1、2、3、4、5ppm，镉标液自动稀释至0、0.5、1、1.5、2ppm，分别绘制成标准曲线。然后将制备的土壤样品消解液用原子吸收检测。并分别将每个样品进行加标回收检测。石墨炉升温条件见表3。
二、结果与分析
由表3可知，在不同的土样量下，同一体系的酸消解时，随着土样量的增加，出现了消解液颜发黄，甚至为棕，还有部分残渣，这说明消解效果随着土壤量的增加而逐渐不理想。在土壤量在0.05g时，消解酸体系在5:1:2和6:2:2的条件下消解效果都完全。说明在这两种酸体系均可以将土壤样品全部消化完全。当土壤样品重量在O.lOg时，5:1:2体系的酸已经出现了不能将土壤完全消化的现象。当土壤样品重量为0.15g时，6:2:2体系的酸开始出现不能完全消化该土壤样品的现象。当土壤重量为0.2g时，两种体系的酸均不能很好地消解该土壤量。当土壤量增大后，酸体系对土壤的消化能力受到了限制，这表明随着土壤量的增大，消化需要的酸也要增力口。
根据表3结合表4，我们可进一步发现。在土壤样为0.05g时，两种体系的铅、镉含量差异性很小，回收率都在100%附近，说明这两种体系的酸均可以完全消解0.05g土壤，并且当酸增加时，铅和镉的含量并未发生很大的变化，这就表明5:1:2的酸体系足够用于消解0.05g土壤了。
当土壤重量增加到O.lOg时，5:1:2体系的酸消化后，测得铅和镉的含量分别为13.7、0.82ppm，与0.05g土壤的相比，并未成2倍数关系。并且回收率也有所下降，该消解液中含有的铅含量不完全。说明该土壤不能被5:1:2体系的酸消解完全。而在6:2:2体系酸消解，测得铅和镉的含量与0.05g时铅和镉含量有2倍的倍数关系，说明该体系的酸可以完全消解土壤样品。
当土壤样品重量为0.15和0.20g时，5:1:2体系的酸消解后，测得铅和镉的含量未有明显变化。说明5:
微波消解1:2体系的酸消解土壤样0.15g时，达到一个极致，当再增加土壤重量后，消解的能力不再增加。加标回收率表现不好，说明土壤中的铅和镉还都留在部分残渣中，没有被检测到。 三、讨论与结论 经对以上结果进行分析，发现0.05g的样品在两种酸体系下均可测得土壤样品中的所有铅和镉，满足了铅和镉原子吸收石墨炉法检测的样品前处理的理想条件。当样品量增加时，可适当地增加酸的量，以保证样品能被充分消解。本实验所选择的酸体系可以用于土壤样品铅和镉含量检测的样品前处理的消解。与研究人员的不一样，所使用的酸体系的氧化性非最强，降低了消解过程中的安全隐患，比较适合实验室人员操作。但是对于金属元素的选择单一，只选择了铅和镉，对具有热稳定性差的汞、砷等非金属的研究有待进一步探索。
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