【关键词】元素 微波 消解
InspectIon & DetectIon 检验检测 的研究已开展30多年，但是由于缺乏理想的商品化AFS仪器，联用技术一直没有太大进展。
近年来，随着国内原子荧光技术的不断发展和完善，AFS在各项性能上都得到了很大提高，具备了与谱联用的条件，因而可以实现对As、Hg、Se等元素形态的有效分析。此外，原子荧光价格低廉、操作简单等优点使HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有广阔的发展前景，易于在各行业推广和使用。
瑞利分析及其研发成果
自20世纪90年代后期，北京瑞利分析仪器公司（以下简称瑞利分析）的著名专家张锦茂老师就开始了对元素形态的研究。1998年，瑞利分析与中科院生态环境研究中心开展谱－原子荧光联用技术在砷、硒、汞元素形态分析中的应用研究，样品涉及海产品、环境样品及中药样品；2000年开始与戴安公司进行合作，开展谱－原子荧光联用技术在实际样品中砷、硒 、汞元素形态分析中的应用研究；2006年开始与国家疾控中心合作，开展液相谱－原子荧光联用技术在食品中砷、汞形态分析的研究，样品类型涉及所有的海产品和日常膳食。经过在HPLC-AFS联用技术领域近十年的刻苦攻关，瑞利分析已掌握了该领域的所有最前沿的关键技术，并获得多项专利、奖项及项目支持。目前公司的谱-原子荧光联用仪已有多个型号，主打产品AF-610D2型凭借出的表现赢得了业内的一致好评。此外，瑞利分析谱-原子荧光联用仪、现场用小型原子吸收光谱仪在国家“十一五”科技支撑计划仪器项目投标中一举中标，不仅提高了企业知名度，还为瑞利分析品牌的发展提供了有力支撑。
北京瑞利分析仪器公司（原北京第二光学仪器厂）始建于1968年，是原机械工业部规划定点的国内规模最大的物理光谱仪器生产厂家，中国第一台直读光谱仪就诞生在这里，第一批原子吸收光谱仪也从这里走向市场。如今的瑞利分析已经是国内光谱分析仪器品种最全的制造商，开发、生产的光谱仪器有原子吸收、原子荧光、紫外/可见等七大系列七十余个品种，广泛应用于环境保护、生物工程、石油化工、医药卫生、食品等领域。
元素分析之必备前处理技术—微波消解前处理技术—微波消解
食品样品前处理分为有机前处理和无机前处理，分别用于谱和光谱分析。有机前处理主
微波消解
要采用萃取方法，一般用于测定农药残留等；无机前处理分为干法和湿法消解，通常用于测定一些有害金属元素的含量，食品中常见的测定元素有As、Hg、Pd、Cd。
无机前处理特点
干法消解是直接利用高温使有机质以二氧化碳和水的形式气化，留下的无机氧化物或无机金属用一定的稀硝酸溶解后测定。干法消解的优点是设备便宜、作样量大；缺点是高温下一些元素，尤其是Hg、As等易挥发元素容易损失，回收率无法得到保证。
湿法消解分为传统电加热板消解和微波密闭体系消解。传统电加热板利用加热使氧化性酸和有机食品样品发生化学反应，使最终要测定的元素以离子形式存在于溶液。由于加热体系敞开，反应过程中压力不变，能加热到的最高温度就是酸的沸点，所以消解时间通常要几小时，甚至一天；另外敞开体系容易导致Hg、As等易挥发元素的损失以及加热过程中的酸损失，因而要持续补加酸，但是容易导致空白值偏高，影响后续分析的精密度。
微波密闭消解采用微波源加热，极性分子直接吸收微波热，并不断碰撞产热，因而加热效率高；由于体系密闭，反应产生的气体使压力升高，从而使沸点升高，可明显提高反应速
率，降低微波密闭消解时间，约为电加热板消解的几分之一至几十分之一；密闭体系确保了Hg、As等易挥发元素的不损失。
微波消解技术的发展
微波消解技术1975年最早应用于一些生物样品，随着技术的发展，微波消解解决了测定食品中易挥发元素损失的问题，因而开始在食品样品前处理中得到应用。80年代开始使用民用微波炉加密闭消解罐作为消解加热装置消解样品，无任何测控和安全措施；90年代中期开始使用具有简单测控压力的民用微波炉作为加热装置的密闭消解仪，90年代后期压力测控装置变得更精准；21世纪初出现了使用民用微波炉加上具有精确测控温度和压力的微波消解仪；2005年至今产生了采用工业专用微波炉腔的商品化消解仪，具有精确测控温度和压力的能力。消解罐的分类对微波消解来说，能够实时控制消解温度和压力非常重要。消解罐的材质堪称微波消解仪的心脏，它直接决定了可工作的最高工作温度和压力。目前市场上的消解罐按照最高工作温度、压力的不同分为三种：中低压消解罐（实际最高工作温度为200℃，压力为20atm/300psi），适用于对工作条件要求较低的样品处理，如水、污水、血样、尿样、蔬菜类等；高压消解罐（实际最高工作温度为220℃、压力为40atm/600
psi），适用于对工作条件要求较高的样品处理，如中草药、生物材料、食物、高脂食品等；超高压消解罐（实际最高工作温度为250℃，压力为60atm/900psi），适用于对工作条件要求极高的样品处理，如塑料、纤维、油、脂、耐火材料等。
由此可见，中低压消解罐是无法消解油等只有超高压消解罐才能处理的样品。所以对用户来讲，对罐体的最高工作温度、压力的考核至关重要。
微波消解面临的问题
作样量和安全性是微波消解一直面临的问题。首先作样量不能过大，否则对于有机质含量高的样品，容易产生较大压力。而对于痕量元素的分析，经微波消解后，须用价格昂贵的ICP-MS分析。微波消解发展到今天已经非常成熟，由于炉腔大小的限制，罐体体积的限制依然很难攻克，作样量一直是微波消解仪器面临的问题。其次，安全性也是微波消解仪研发时要考虑的内容，包括罐体的设计和炉腔的承受能力，屹尧是国内首家采用工业级专业谐振腔、超高压微波消解罐，以及多重主被动安全措施的厂商，可确保实验安全进行。
与国外品牌相比，我国微波消解产品价格较低，售后服务高效，使用成本低，并且也能取
得同样良好的消解效果。但是国产微波仪器品种单一，在品种拓展方面还有很大的发展空间。屹尧拥有强大的研发实力，规范的管理，快速的售后服务响应速度，以及高素质的员工，并且生产的产品批次稳定性好，故障率低。不仅如此，屹尧还可以快速解决用户在消解上的问题，包括应用方法、仪器维护等，因而拥有良好的用户口碑。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议