摘要：了解化妆品中汞含量测定的方法，样品前处理方法是采用压力罐．以硝酸和高氯酸作为混合消化剂．在温度为95和135各恒温2h，一次性消解样品。然后按国家标准方法对汞进行测量。化妆品可以采用原子吸收光谱法，微波消解法，双道氢化物发生原子荧光法，ＩＣＰ－ＭＳ 法，冷原子吸收分光光度法测定化妆品中的汞。最后经过研究得出结论，用氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞，用微波消解法消解样品，具有消解完全、汞元素损失少、消化时间短、对操作人员伤害小等优点。 关键词：化妆品 汞 原子吸收光谱法 微波消解 双道原子荧光法 ＩＣＰ－ＭＳ
Abstract:
The determination method of mercury in cosmetics
Zuo Dandan
(Hubei University of education Wuhan 430205)
Understand the method for the determination of mercury in cosmetics.Pressure tank sample pretreatment method is adopted.As mixed digested with nitric acid and perchloric acid.At temperatures of 95 and 135 each constant temperature for 2 h.A one-time sample digestion.Then according to the national standard method to measure mercury.Cosmetics can be used in a atomic absorption spectrometry, microwave digestion using nitric acid, double-channel hydride atomic fluorescence, icp-ms method, the cold atomic absorption spectrophotometric method for determination of mercury in cosmetics. Finally after a study concluded that using hydride atomic fluorescence determination of mercury in cosmetics, digestion samples by microwave digestion method, is eliminated completely, mercury element loss, short digestion time less and less injury to operating personnel.
Key words: Cosmetic；Mercury; AAS；Picrowave digestion ; Atomic fluorescence spectrometry;ICP—MS
化妆品前处理:
首先用压力罐一次性消解化妆品试样。[1]并用不同消化剂及其用量、消化时间及温度对
其汞、测定的影响。[2]再按国标规定方法测定汞、砷、铅的台量．其加标回收率分别为Hg95. 0％一103．8％;As98．0％一109．0％；Pb 98．0％一102．6％；6次测定标准物质中汞、砷、铅的结果均与其标准值吻合。相对标准偏差均小于5．0％。[3]结果表明．该法为一种高效、经济、实用且较为理想的前处理方法。
准确称取约0．59的样品，放于聚四氟乙烯内筒中．加入一定量的消化剂，套上不锈钢外套，加盖拧紧，置于烘箱中恒温，冷却后取出内筒。若有沉淀则过滤除去，定容至50mI,移取其中20．0mL加热除去硝酸。[4]余溶液则按国标中火焰原子吸收光谱法测定铅和冷原子吸收法测定汞。[5]
化妆品测定汞的实验方法：
1.原子吸收光谱法[4]：用氢化物发生冷-原子吸收光谱法在重铬酸钾-硝酸溶液存在下测定化妆品中汞的含量，方法空白值低"灵敏"准确"精密度好#特别适合于化妆品中汞的测定。标准曲线绘制：取100 容量瓶 4只，分别加入2.0ml/L汞标准工作液0.5,1.0,1.5,2.0 ml，用0.5g/L重铬酸钾溶液定容至刻度，摇匀。此标准系列汞浓度为10.0,20.0,30.0,40.0ng/ml用0.5g/L
重铬酸钾溶液做空白 试剂。按仪器工作条件进行氢化物发生原子吸收测定标准工作曲线。[6]系列溶液试剂空白及消化后的样品以吸光度对汞的浓度绘制标准曲线，计算样品中的汞含量。
2.微波消解[6]：样品经消解处理后，样品中汞被溶出。汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞，由载气(氩气)带人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。[7]微波消解的原理：[8]经过硝酸和过氧化氢溶液预处理的化妆品，在微波电场的作用下，使分子高速摩擦和碰撞，微波能转为热能。[9]在加热的条件下，由于酸的氧化及活性增加， 使得化妆品在较短的时间内被消解，因此化妆品中的铅、砷、汞就会以离子的状态存在于试液中。[10]
3.双道原子荧光法[11]：选用微波消解食品和化妆品，水采用溴酸钾一溴化钾消解，应用双道原子荧光法同时测定砷和汞[12]，操作简便，灵敏度高，能满足日常检测工作的需要，且能大量节省时间和试剂。首先取水样50ml，加入浓盐酸5ml，加入溴酸钾一溴化钾溶液4ml，摇匀，放置10min后，滴加盐酸羟胺至黄褪去，再加入硫脲一抗坏血酸溶液10ml，
用纯水定容至100ml，标准系列也同样处理。[13]1．5标准曲线的绘制各取As、Hg标准应用液于比管中，使其最终浓度分别为As 0、2.0、5．0、10．0、20．0、40．0、60．0g／L，Hg 0、0．2、0．5、1．0、2．0、4．0、6．O“g／L，加入浓盐酸和硫脲一抗坏血酸溶液，使其最终浓度均为10％。然后可测得Hg的含量。[14]
用氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞，用微波消解法消解样品，[15]具有消解完全、汞元素损失少、消化时间短、对操作人员伤害小等优点。该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低、操作简便快捷、测定结果准确可靠、重复性好的特点。[16]样品预处理：准确称取各样品约0.5g~1.0g于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯中，加硝酸 3ml,过氧化氢 2ml，轻轻摇匀，在70水浴锅上蒸约20min（不得蒸干），冷却，盖上内盖，放置过夜。样品消解：压力档1，保压时间 1min；压力档2，保压时间 2min；压力档3，保压时间 5min个别样品保压8min），待冷却后开罐，消解液澄清即可。将各样品消解液分别转移到50ml容量瓶中，用纯水多次洗涤，一并转至容量瓶中，定容至刻度。[17]用原子荧光分光光度计测定。
分别在"支试管中加入定量汞标准溶液,用纯水稀释成浓度为0.00,0.50,1.00,2.50,5.00ug/ml的标准系列，用原子荧光分光光度计测定。[13]
氢化物发生原子荧光光谱法测定彩妆类化妆品中的汞:[14]市场上的彩妆类化妆品品种繁多，就抽检到的化妆品而言，均符合汞含量限度(国家卫生部规定化妆品中汞的限量为1mg／kg)。[17]用氢化物发生原子荧光光谱法测定彩妆类化妆品中的汞，该方法具有线性范围宽、灵敏度高、测定结果准确可靠等优点，且分析成本低廉，易于推广应用。
4.ＩＣＰ－ＭＳ:[19]建立电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定化妆品中铅、砷、镉、汞四种元素的方法。方法样品经微波消解后，以钇、铟、铋作为内标物质，补偿基体效应，直接用ＩＣＰ－ＭＳ法同时测定上述四种元素。[20]结果 Pb、As、Cd、Hg、四种元素的检出限分别在10~55ng/L之间；线性良好，线性相关系数均r大于等于0.999；精密度良好RSD < 4.67％；回收率在97%~117%之间；对标准物质 GBWO07605、GBW08508测定，去斑类化妆品样品中汞含量严重超标。[21]采用 ＩＣＰ－ＭＳ法分析化妆品样品，耗样量少，分析速度快，线性范围宽，选用内标物质，可以补偿基体效应，[22]样品经一次消化后可同时测定四种元素，具有较高的准确性和灵敏度，适用于化妆品中 Pb、As、Cd、Hg的测定。[23]去斑类化妆品汞含量严重超标现象要引起广泛注意，特别是美容院使用的产品，由于它往往是卫生监督的盲区，今后要加强这方面的监督和宣传，防止有害化妆品危害人们的健康。
结论：首先用压力罐一次性消解化妆品试样，再用氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞，用微波消解法消解样品。该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低、操作简便快捷、测定结果准确可靠、重复性好的特点。且分析成本低廉，易于推广应用。
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