频繁的消解办法有干灰化法、湿法消解、高压消解和微波消解。 1.干灰化法指利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液的办法。该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定。把装有样品的器皿放在高温炉内，利用高温(450～850℃)分解有机物。利用高温下空气中的氧将有机物炭化和氧化，挥发掉易挥发的组分。同时，试样中不挥发组分也大多改变为单体、氧化物或耐高温盐类。 (1)优点。干灰化法具有空白低，操作容易，设备廉价，并且可以一次处理大批量样品的优点。 (2)缺点。干灰化法包括：①因为灰化温度较高，普通都在500℃左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉(部分样品可被坩锅或器皿吸附，还有些样品可以与坩锅和器皿反应生成难以用酸溶解的物质，如玻璃或耐熔物质等)，从而导致元素的部分损失，回收率偏低，精确 度低。②干灰化法的回收率不是很稳定，建议每批次样品都做加标回收实验。③干灰化法的试验过程比较长，样品炭化时光需要1h左右，灰化时光4～6h，假如灰化效果不好，还需要加入助灰化剂。 2.湿法消解湿法消解又称湿灰化法，是利用氧化性酸和氧化剂对有机物举行氧化、水解，以分解有机物的办法。 优点。湿法消解是试验室常用的一种消解模式，有机物分解速度快、处理时光短、办法得当初，元素无损失。 缺点。湿法消解的试剂用量大，空 白值偏高，需要随时观看消解状况，费时费劲。按照所用试剂，湿法消解分为以下几类： (1)硝酸消化法。 (2)-(王水)消化法。 (3)硝酸-消化法。 (4)硝酸--高氯酸消化法。 (5)硝酸--高氯酸消化法。 (6)硝酸-过氧化氢消化法，以及其他多酸全消解消化办法。 湿法消解过程主要用到了硝酸、、高氯酸、盐酸、等试剂。试剂分化学纯、分析纯、优级纯等级别，检测所用试剂需根据检测办法要求挑选合适的试剂，并且在试剂选购后要举行试剂符合性检查。 硝酸(HNO3)，65%浓度，沸点120℃，加热易分解，是氧化有机物的典型酸，与有机物反应生成一氧化氮，常与高氯酸、过氧化氢、盐酸和硫酸混用。 过氧化氢(H2O2)，沸点150℃，加热缓慢分解，过氧化氢是氧化剂(2H2O→2H2O+O2)；与硝酸混合可削减含氮蒸气，通过增强温度加速有机样品的消解过程。典型混合比例是VHNO3：VH2O2=4：1，是微波消解常用的反应体系。 (HF)，40%浓度的沸点为108℃；用于消解矿物、矿石、土壤、岩石以及含硅蔬菜，是唯一能分解和硅酸盐的酸类；常常与硝酸或高氯酸混用。为避开损坏仪器要求去除，可通过加入硼酸除去溶液中的。 硫酸(H2SO4)，98%浓度的硫酸沸点为340℃，高于特氟龙(TFM)罐子的最大工作温度；为避开罐子损坏应认真关注反应，通过脱水反应破坏有机物；300℃是TFM罐子的临界温度，对(PFA)罐子来说温度过高(该温度下将熔化)。所以，用法硫酸时应
微波消解
举行严格的温度控制。 高氯酸(HCIO4)，沸点130℃，是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸挺直与有机物接触易发生爆炸，因此，高氯酸通常都与硝酸组合用法，或先加入硝酸反应一段时光后再加入高氯酸。高氯酸大都在常压下的前处理时用法，较少用于密闭消解中，要慎重用法，注重平安。 盐酸(HCL)，沸点110℃。盐酸不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。盐酸在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 3.高压消解高压消解常用的密封容器是由一个聚四氟乙烯(PTFE)杯和盖，以及与之紧密协作的不锈钢大衣组成。外面的套有一个螺旋顶或螺旋盖，当拧紧后使PTFE杯和盖紧密密闭协作，形成高压气密封。 用法这种消解罐时必需当心，由于混合反应物蒸发产生的压力为7～12MPa。样品和试剂的容量肯定不能超过内衬容量的10%～20%，过多的溶液产生的压力会超过容器的平安额定压力，同样有机物质肯定不能和强氧化剂在消解罐内混合，分解温度必需严格控制，切勿超温。分解完成后必需将消解罐彻底冷却后才干开，打开时应放在合适的通风橱内当心操作。 (1)优点。高压消解的优点包括：①成本低，污染少。②密闭系统可避开某些元素的损失(易挥发性元素，如As、Hg、Se、Cd等)。③密封容器内部产生的压力使试剂的沸点上升，因而消解温度较高。这种增高的温度和压力可
显著地缩短样品的分解时光，而且使一些难溶解物质易于溶解。④试剂用量削减了，节约了成本，削减了污染。 (2)缺点。高压消解的缺点包括：①存在爆炸的可能性，因此，需注重平安。②PTFE可耐受的最高温度为190～230℃，该材料中的填充化合物可能会造成某些元素系统偏差，较难控制。 4.微波消解微波消解是无机元素测定的一种较为有效的前处理手段，其彻低在密闭的环境中举行，能尽量避开目标元素的污染和损失，但是该办法称样量少，消解的样品中有大量的氮氧化合物，存在一定的基体干扰，比较适合于ICP-MS的检测(检出限较易达到)。若用法微波消解后的溶液举行原子荧光光谱法(AFS)测砷，则需要赶酸。 (1)优点。微波消解的优点包括：①十分短的消解时光，通常以分钟计算而不是小时。②不损失挥发元素，包括汞(Hg)、砷(As)等。③无酸雾，充实试验室的工作环境。④无样品污染。⑤用法最少量的酸溶液，空白值较低。 (2)缺点。微波消解的缺点包括：①仪器成本相对较高，样品量受限。②对高油脂样品常消解不彻低。③对高油脂样品很简单爆罐损坏。④微波罐耗材昂贵。
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