一种三层结构的丙烯酸类光学胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及光学胶技术领域，尤其涉及一种三层结构的丙烯酸类光学胶及其制备方法。

背景技术：

2.丙烯酸胶粘剂是一种以丙烯酸单体为基础的粘弹性材料，在室温下短时间内粘附于各种粘附物上，不发生化学反应，去除后无残留。具有抗氧化、耐水、不发黄、透明等优点，广泛应用于工业领域，如用作光学透明粘合剂，用于包装胶带、医疗垫、遮蔽胶带、保护膜和水凝胶。然而，一般的丙烯酸类有各种缺点，如对低表面能的基材(如聚乙烯、聚丙烯和聚二甲基硅氧烷)的热稳定性低，粘附强度低。一般解决方案是使用电晕、等离子体或化学剂处理基材表面。然而，表面处理会导致许多问题，如基材损坏、废物处理和透光率降低。因此开发一种热稳定好、粘附性强、透光率高的丙烯酸类光学胶显得至关重要。
3.中国发明专利cn113755104a公开了及一种应用于柔性折叠屏的复合三层结构光学胶，该应用于柔性折叠屏的复合三层结构光学胶，由上往下依次包括sca光学胶薄膜、弹性杂化纳米粒子oca光学胶薄膜和sca光学胶薄膜，sca光学胶薄膜是通过将sca热熔胶通过热熔机的热熔胶管和热熔胶喷涂到被粘合物表面，再通过紫外固化制得；弹性杂化纳米粒子oca光学胶薄膜是以接枝方式将弹性杂化纳米粒子附着在oca光学胶薄膜表面，弹性杂化纳米粒子通过二氧化硅纳米颗粒与3(三甲氧基硅基)甲基丙烯酸丙酯反应制得。该发明技术方案中，通过在oca光学胶薄膜上附着纳米粒子，再在oca光学胶薄膜上下覆盖两层sca光学胶薄膜，进而大大减少了sca光学胶薄膜在固化是出现白点的概率。但是该发明制备的三层结构光学胶热稳定差，透光率不高。
4.中国发明专利cn108753182a公开了一种性能优异的oca光学胶，其利用丙烯酸-2-乙基-1-十二酯、苯氧苄丙烯酸酯和n-乙烯基甲酰胺的复配，使该高温高湿单体、高折单体和附着力促进功能单体的特性高效协同作用并表现出优异的相容性和适配性，并进一步调整其它原料组分以具有更高的适配度，使该oca光学胶能够采用可控活性聚合法进行聚合反应，从而获得性能优异的oca光学胶，有效地同时解决了传统丙烯酸类光学胶耐高温高湿性能差和分子量分布较宽导致屏幕亮度和对比度下降、视觉效果变差等的技术难题。但是，该发明制备的oca光学胶依然存在热稳定差、粘附强度不够。

技术实现要素：

5.有鉴于现有技术中丙烯酸类光学胶热稳定差、粘附性弱和透光率低的缺点，本发明所要解决的技术问题是提供一种热稳定好、粘附性强和透光率高的丙烯酸类光学胶及其制备方法。
6.为了实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
7.一种三层结构的丙烯酸类光学胶，由上往下依次包括最上层oca光学胶薄膜、改性oca光学胶薄膜和最下层oca光学胶薄膜；
8.所述最下层oca光学胶薄膜由oca光学胶涂敷在重离型膜上得到；
9.所述改性oca光学胶薄膜由改性oca光学胶涂敷在最下层oca光学胶薄膜上得到；
10.所述最上层oca光学胶薄膜由oca光学胶涂敷在改性oca光学胶薄膜上得到；
11.所述改性oca光学胶由oca光学胶进一步改性制备得到。
12.所述三层结构的丙烯酸类光学胶的制备方法如下：
13.将oca光学胶均匀地涂在重离型膜上，厚度为20～40μm，紫外固化，得到最下层oca光学胶薄膜，将改性oca光学胶涂敷在最下层oca光学胶薄膜上，涂敷厚度为30～50μm，紫外固化，得到改性oca光学胶薄膜，然后在改性oca光学胶薄膜上涂敷oca光学胶，涂敷厚度为20～40μm，紫外固化，涂敷层为最上层oca光学胶薄膜，得到三层结构复合胶，将三层结构复合胶采用热烘烤的方式进一步固化处理，固化后的oca光学胶薄膜贴上轻离型膜，即得到三层结构的丙烯酸类光学胶。
14.优选的，所述热烘烤固化处理的温度为80～120℃，时间为5～15min。
15.优选的，所述oca光学胶的制备方法如下，以重量份计：
16.s1、将0.5～1.5份水溶性丙烯酸树脂和0.05～0.2份丙烯酸羟乙酯混合，然后，加入0.0005～0.002份光引发剂和0.0003～0.001份链转移剂，用磁力搅拌器在20～30℃搅拌混合2～5h，搅拌转速为1000～2000rpm，用氮气鼓泡脱气20～50min，在氮气气氛下进行紫外固化，得到预处理溶剂；
17.s2、将10～15份0.1～0.3wt％naoh水溶液和步骤s1制备的预处理溶剂混合，然后在室温下以200～500rpm搅拌10～50min，得到反应液，然后将0.5～2份3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)添加到反应液中，添加速率为1～3ml/min，首先在室温下搅拌5～15h，搅拌速度为100～300rpm，然后以相同速度在40～60℃下搅拌10～20h，得到oca光学胶。
18.优选的，所述链转移剂为叔十二硫醇。
19.优选的，所述紫外固化采用的紫外线能量各自独立的为200～1200mj/cm2。
20.所述改性oca光学胶的制备方法如下，以重量份计：
21.将0.2～0.6份聚二甲基二烯丙基氯化胺添加到容器中，在40～60℃氮气气氛下，将0.01～0.03份二异氰酸酯和0.0003～0.001份二月桂酸二丁基锡混合，搅拌反应30～50min后，注入0.6～2份oca光学胶，注入速度为2～5ml/min，反应混合物搅拌30～50min，冷却至室温，得到前处理光学胶；将0.03～0.08份丙烯酸异辛酯和0.02～0.05份甲基丙烯酸缩水甘油酯加入0.5～2份乙酸乙酯中制备成反应混合物，将前处理光学胶加入反应混合物中，在70～100℃，氮气气氛下搅拌30～50min，搅拌速度为200～500rpm，搅拌过程中将0.005～0.02份自由基引发剂滴入反应混合物中，滴加速度为0.5～2ml/min，反应4～8h后，冷却至室温，得到改性oca光学胶。
22.优选的，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
23.优选的，所述自由基引发剂为0.3～1重量份偶氮二异溶于6～15重量份乙酸乙酯中制备而成。
24.本发明中将水溶性丙烯酸树脂与丙烯酸羟乙酯混合在引发剂和链转移剂的作用下合成预处理溶剂，再通过接枝3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)，得到oca光学胶，进一步采用聚二甲基二烯丙基氯化胺改性，并与丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯复合，得到改性oca光学胶，通过涂敷制备得到丙烯酸类光学胶。热失重温度的升高是因为在丙烯
酸类光学胶制备过程中用加入一定量的naoh水溶液和反应溶剂，通过提供碱性反应环境和降低光学胶粘度促进反应的进行，因此丙烯酸类光学胶在热分解起始阶段发生的质量损失是由于溶剂的挥发。当温度继续升高时，光学胶发生二次分解，此时光学胶中主体成分丙烯酸树脂热裂解，分子链展开，产生黄变、雾化等不良影响。丙烯酸羟乙酯侧链由亲水性和疏水性段组成，由于其高的柔韧性、极性和链长，与水溶性丙烯酸树脂结合形成了简单线性纠缠的螺旋状结构，减少自由体积，形成紧密的链间结构，因为链结构的纠缠以及丙烯酸羟乙酯侧链二次成键形成的物理交联抑制了链受热的破坏，提高了热失重温度。3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)通过接枝固定在螺旋状结构上，与硅醇基团产生氢键相互作用，导致螺旋状链的流动性降低，材料的内聚强度增加，堆积密度更大，进一步提高了热失重温度。聚二甲基二烯丙基氯化胺改性与丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯复合形成了半互穿网络结构，受热的破坏模式由内聚破坏转变为先黏着破坏后内聚破坏，中层改性oca光学胶热失重温度再得到提高，以上混合反应的协同作用增强了本发明丙烯酸类光学胶的热失重温度，在使用过程中具有更高的热稳定性。
25.由于其通过链结构的纠缠和二次键合产生的物理交联产生了良好的内聚性，因此具有较高的粘接强度，而且合成的丙烯酸类光学胶具有较低的模量与材料的接触面积更大。3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)能通过提供内聚强度和能量耗散来提高粘接强度；然而，由于丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯与oca光学胶的混相性较差，会导致粘接性能较差。但是由于聚二甲基二烯丙基氯化胺的连接，改善了oca光学胶与丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混相性，使其与oca光学胶之间具有较好的粘接强度。
26.本发明采用的材料具有较好的透明性质，通过提高混相性减少分子间的间隙，通过改性oca光学胶形成半互穿网络结构提高了材料的透光率，将其作为中间层进行涂敷，能够提高整体丙烯酸类光学胶的透光率，使其更适合于光电器件。
27.与现有技术相比，本发明的有益效果：
28.1)本发明中将水溶性丙烯酸树脂与丙烯酸羟乙酯混合在引发剂和链转移剂的作用下合成预处理溶剂，再通过接枝3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)，得到oca光学胶，进一步采用聚二甲基二烯丙基氯化胺改性，并与丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯复合，得到改性oca光学胶，通过涂敷制备得到丙烯酸类光学胶。增强了丙烯酸类光学胶的热分解性能，提高粘接强度，并改善了透光率；
29.2)本发明采用科学的制备方法将oca光学胶和改性oca光学胶进行复合，制备成三层结构的丙烯酸类光学胶，制备方法简单环保，材料分配合理，适合作为光电器件的粘合剂使用。
具体实施方式
30.下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
31.本发明实施例中部分原料的参数如下：
32.水溶性丙烯酸树脂，佛山市隽途新材料有限公司，型号：jt-207a，含量≥55％；
33.光引发剂，重庆敬益新材料有限公司，型号：184d，货号：al-620474610153，有效物质含量：99.9％；
34.二异氰酸酯，上海北陆化工科技有限公司，型号：水性ipdi；
35.聚二甲基二烯丙基氯化胺，武汉克米克生物医药技术有限公司，货号：whkmk-8695432，有效物质含量：40％，cas：26062-79-3；
36.重离型膜，惠州华贤达科技有限公司，材质：bopet，厚度：38um～150um，类型透明膜，离型力：25～30g；
37.轻离型膜，东莞市文丰复合材料有限公司，货号：wfm0025，材质：pet薄膜，厚度：0.025mm；
38.丙烯酸类胶粘剂，上海森凡实业有限公司，型号：349，粘度：13500pa
·
s。
39.实施例1
40.一种三层结构的丙烯酸类光学胶，制备方法如下：
41.用涂布机均匀地将oca光学胶涂在重离型膜上，厚度为30μm，紫外固化，紫外线能量为800mj/cm2，得到最下层oca光学胶薄膜，将改性oca光学胶涂敷在最下层oca光学胶薄膜上，涂敷厚度为40μm，紫外固化，紫外线能量为800mj/cm2，得到改性oca光学胶薄膜，然后在改性oca光学胶薄膜上涂敷oca光学胶，涂敷厚度为30μm，紫外固化，紫外线能量为800mj/cm2，涂敷层为最上层oca光学胶薄膜，得到三层结构复合胶，采用热烘烤的方式对三层结构复合胶进一步固化处理，热烘烤固化处理的温度为100℃，烘烤时间为10min，固化后的oca光学胶薄膜贴上轻离型膜，即得到三层结构的丙烯酸类光学胶。
42.所述oca光学胶的制备方法如下：
43.s1、将900g水溶性丙烯酸树脂和100g丙烯酸羟乙酯添加到三颈烧瓶中，然后，加入1g光引发剂和0.5g叔十二硫醇，用磁力搅拌器在25℃搅拌混合3h，搅拌转速为1200rpm，用氮气鼓泡脱气30min，在氮气气氛下进行紫外线固化，紫外线能量为400mj/cm2，得到预处理溶剂；
44.s2、将13kg 0.2wt％naoh水溶液和步骤s1制备的预处理溶剂倒入四颈烧瓶中混合，然后在室温下以250rpm搅拌30min，然后将1kg 3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)添加到四颈烧瓶中，添加速率为2ml/min，首先在室温下搅拌10h，搅拌速度为200rpm，然后以相同速度在50℃下搅拌14h，得到oca光学胶。
45.所述改性oca光学胶的制备方法如下：
46.将400g聚二甲基二烯丙基氯化胺添加到双颈烧瓶中，在50℃氮气气氛下，将20g二异氰酸酯和0.5g二月桂酸二丁基锡混合，搅拌反应40min后，注入1kg oca光学胶，注入速度为3ml/min，搅拌40min，冷却至室温，得到前处理光学胶；将65g丙烯酸异辛酯和35g甲基丙烯酸缩水甘油酯加入1kg乙酸乙酯中制备成反应混合物，将前处理光学胶加入反应混合物在80℃，氮气气氛下搅拌40min，搅拌速度为300rpm，搅拌过程中并将0.5g偶氮二异溶于9.5g乙酸乙酯中制备而成的自由基引发剂滴入反应混合物中滴加速度为1ml/min，反应6h后，冷却至室温，得到改性oca光学胶。
47.实施例2
48.一种三层结构的丙烯酸类光学胶的制备方法与实施例1基本相同，唯一区别仅仅在于：所述oca光学胶的制备方法不同。
49.所述oca光学胶的制备方法如下：
50.s1、将900g水溶性丙烯酸树脂添加到三颈烧瓶中，然后，加入1g光引发剂和0.5g叔
十二硫醇，用磁力搅拌器在25℃搅拌混合3h，搅拌转速为1200rpm，用氮气鼓泡脱气30min，在氮气气氛下进行紫外线固化，紫外线能量为400mj/cm2，得到丙烯酸树脂溶剂；
51.s2、将13kg 0.2wt％naoh水溶液和步骤s1制备的丙烯酸树脂溶剂倒入四颈烧瓶中混合，然后在室温下以250rpm搅拌30min，然后将1kg 3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)添加到四颈烧瓶中，添加速率为2ml/min，首先在室温下搅拌10h，搅拌速度为200rpm，然后以相同速度在50℃下搅拌14h，得到oca光学胶。
52.所述改性oca光学胶的制备方法与实施例1相同。
53.实施例3
54.一种三层结构的丙烯酸类光学胶的制备方法与实施例1基本相同，唯一区别仅仅在于：所述oca光学胶的制备方法不同。
55.所述oca光学胶的制备方法如下：
56.s1、将900g水溶性丙烯酸树脂和100g丙烯酸羟乙酯添加到三颈烧瓶中，然后，加入1g光引发剂和0.5g叔十二硫醇，用磁力搅拌器在25℃搅拌混合3h，搅拌转速为1200rpm，用氮气鼓泡脱气30min，在氮气气氛下进行紫外线固化，紫外线能量为400mj/cm2，得到预处理溶剂；
57.s2、将13kg 0.2wt％naoh水溶液和步骤s1制备的预处理溶剂倒入四颈烧瓶中混合，然后在室温下以250rpm搅拌30min，继续在室温下搅拌10h，搅拌速度为200rpm，然后以相同速度在50℃下搅拌14h，得到oca光学胶。
58.所述改性oca光学胶的制备方法与实施例1相同。
59.实施例4
60.一种三层结构的丙烯酸类光学胶的制备方法与实施例1基本相同，唯一区别仅仅在于：三层结构的丙烯酸类光学胶的制备方法中将改性oca光学胶替换为等量的oca光学胶。
61.所述oca光学胶的制备方法与实施例1相同。
62.对比例1
63.一种三层结构的丙烯酸类光学胶的制备方法与实施例4基本相同，唯一区别仅仅在于：所述oca光学胶的制备方法不同。
64.所述oca光学胶的制备方法如下：
65.s1、将900g水溶性丙烯酸树脂添加到三颈烧瓶中，然后，加入1g光引发剂和0.5g叔十二硫醇，用磁力搅拌器在25℃搅拌混合3h，搅拌转速为1200rpm，用氮气鼓泡脱气30min，在氮气气氛下进行紫外线照射，照射功率为100w，照射时间为40min，得到丙烯酸树脂溶剂；
66.s2、将13kg 0.2wt％naoh水溶液和步骤s1制备的丙烯酸树脂溶剂倒入四颈烧瓶中，然后在室温下以250rpm搅拌30min，继续在室温下搅拌10h，搅拌速度为200rpm，然后以相同速度在50℃下搅拌14h，得到oca光学胶；
67.对比例2
68.一种三层结构的丙烯酸类光学胶的制备方法与实施例4基本相同，唯一区别仅仅在于：将oca光学胶替换为等量的丙烯酸类胶粘剂。
69.测试例1
70.热裂解性能测试：采用dsc扫描仪，参考测试标准gb/t19466.1-2004《塑料差示扫
描量热法(dsc)第1部分：通则》，控制升温从常温升至200℃，升温速率为10℃/分钟，扫描升温过程中样品吸放热。将实施例和对比例制备的三层结构的丙烯酸类光学胶，取5mg放入铝制坩埚中，使用dsc进行热性能分析，升温速率为10℃/min，从25℃升温至800℃，分析在升温的整个过程中，胶水是否有发生热失重。记录开始热失重的温度和800℃后样品的质量残余百分比，每个样品相同条件下测试三次，最终结果取三次的平均值。测试结果见表1。
71.表1：热裂解性能测试结果
[0072][0073]
测试例2
[0074]
粘接强度测试
[0075]
粘接强度测试：采用玻璃与玻璃的搭接方式，玻璃的规格有两种，一种为75mm
×
25mm
×
1mm，用来制作平行搭接强度的样片；使用分析天平称取0.008g的样品，滴点到载玻片的制定位置，进行两块载玻片的贴合，制定位置为圆，直径控制为6mm，采用上下匀速拉伸的方式进行测试，牵引速率为2mm/min，温度控制在25℃。每个试样做3次试验，取平均值。测试结果如表2所示。
[0076]
表2：粘接强度测试结果
[0077][0078][0079]
测试例3
[0080]
透光率：按照gb/t14571.4-2008《工业用乙二醇紫外透光率的测定紫外分光光度法》标准进行测试，透光率的测试方法是将实施例和对比例制备的丙烯酸类光学胶均匀的涂覆在两片1mm厚的光学玻璃之间，在测试过程中应加紧两片光学玻璃，以免发生移位，通过分光光度计对试样进行测试，温度为25℃，胶层厚度为100um，每个试样做3次试验，取平均值。测试结果如表3所示。
[0081]
表3：透光率测试结果
[0082]
试验方案透光率/％实施例194.31实施例293.24实施例393.10实施例492.51对比例190.12对比例290.67
[0083]
从测试结果可以看出，实施例1的热裂解性能、粘接强度和透光率都较好，可能原因在于本发明中将水溶性丙烯酸树脂与丙烯酸羟乙酯混合在引发剂和链转移剂的作用下合成预处理溶剂，再通过接枝3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)，得到oca光学胶，进一步采用聚二甲基二烯丙基氯化胺改性，并与丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯复合，得到改性oca光学胶，通过涂敷制备得到丙烯酸类光学胶。从表1的测试结果可以看出丙烯酸类光学胶出现2次热失重阶段，第一次热失重温度起始于79.5℃，这是因为在丙烯酸类光学胶制备过程中用加入一定量的naoh水溶液和反应溶剂，通过提供碱性反应环境和降低光学胶粘度促进反应的进行，因此丙烯酸类光学胶在热分解起始阶段发生的质量损失是由于溶剂的挥发。当温度达到391.7℃时，光学胶发生二次分解，此时光学胶中主体成分丙烯酸树脂热裂解，分子链展开，产生黄变、雾化等不良影响。丙烯酸羟乙酯侧链由亲水性和疏水性段组成，由于其高的柔韧性、极性和链长，与水溶性丙烯酸树脂结合形成了简单线性纠缠的螺旋状结构，减少自由体积，形成紧密的链间结构，因为链结构的纠缠以及丙烯酸羟乙酯侧链二次成键形成的物理交联抑制了链受热的破坏，提高了热失重温度。3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)通过接枝固定在螺旋状结构上，与硅醇基团产生氢键相互作用，导致螺旋状链的流动性降低，材料的内聚强度增加，堆积密度更大，进一步提高了热失重温度。聚二甲基二烯丙基氯化胺改性与丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯复合形成了半互穿网络结构，受热的破坏模式由内聚破坏转变为先黏着破坏后内聚破坏，中层改性oca光学胶热失重温度再得到提高，以上混合反应的协同作用增强了本发明丙烯酸类光学胶的热失重温度，在使用过程中具有更高的热稳定性。
[0084]
由于其通过链结构的纠缠和二次键合产生的物理交联产生了良好的内聚性，因此具有较高的粘接强度，而且合成的丙烯酸类光学胶具有较低的模量与材料的接触面积更大。3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)能通过提供内聚强度和能量耗散来提高粘接强度；然而，由于丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯与oca光学胶的混相性较差，会导致粘接性能较差。但是由于聚二甲基二烯丙基氯化胺的连接，改善了oca光学胶与丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混相性，使其与oca光学胶之间具有较好的粘接强度。
[0085]
本发明采用的材料具有较好的透明性质，通过提高混相性减少分子间的间隙，通
过改性oca光学胶形成半互穿网络结构提高了材料的透光率，将其作为中间层进行涂敷，能够提高整体丙烯酸类光学胶的透光率，使其更适合于光电器件。

技术特征：

1.一种三层结构的丙烯酸类光学胶，其特征在于：由上往下依次包括最上层oca光学胶薄膜、改性oca光学胶薄膜和最下层oca光学胶薄膜；所述最下层oca光学胶薄膜由oca光学胶涂敷在重离型膜上得到；所述改性oca光学胶薄膜由改性oca光学胶涂敷在最下层oca光学胶薄膜上得到；所述最上层oca光学胶薄膜由oca光学胶涂敷在改性oca光学胶薄膜上得到；所述改性oca光学胶由oca光学胶进一步改性制备得到。2.一种制备如权利要求1所述的三层结构的丙烯酸类光学胶的方法，其特征在于，步骤如下：将oca光学胶均匀地涂敷在重离型膜上，厚度为20～40μm，紫外固化，得到最下层oca光学胶薄膜，将改性oca光学胶涂敷在最下层oca光学胶薄膜上，涂敷厚度为30～50μm，紫外固化，得到改性oca光学胶薄膜，然后在改性oca光学胶薄膜上涂敷oca光学胶，涂敷厚度为20～40μm，紫外固化，涂敷层为最上层oca光学胶薄膜，得到三层结构复合胶，将三层结构复合胶采用热烘烤的方式进一步固化处理，固化后的oca光学胶薄膜贴上轻离型膜，即得到三层结构的丙烯酸类光学胶。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述热烘烤的温度为80～120℃，时间为5～15min。4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述oca光学胶的制备方法如下，以重量份计：s1、将0.5～1.5份水溶性丙烯酸树脂和0.05～0.2份丙烯酸羟乙酯混合，然后，加入0.0005～0.002份光引发剂和0.0003～0.001份链转移剂，用磁力搅拌器在20～30℃搅拌混合2～5h，搅拌转速为1000～2000rpm，用氮气鼓泡脱气20～50min，在氮气气氛下进行紫外固化，得到预处理溶剂；s2、将10～15份0.1～0.3wt％naoh水溶液和步骤s1制备的预处理溶剂混合，然后在室温下以200～500rpm搅拌10～50min，得到反应液，然后将0.5～2份3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)添加到反应液中，添加速率为1～3ml/min，首先在室温下搅拌5～15h，搅拌速度为100～300rpm，然后以相同速度在40～60℃下搅拌10～20h，得到oca光学胶。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述链转移剂为叔十二硫醇。6.如权利要求2或4所述的方法，其特征在于：所述紫外固化采用的紫外线能量各自独立的为200～1200mj/cm2。7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述改性oca光学胶的制备方法如下，以重量份计：将0.2～0.6份聚二甲基二烯丙基氯化胺添加到容器中，在40～60℃氮气气氛下，将0.01～0.03份二异氰酸酯和0.0003～0.001份二月桂酸二丁基锡混合，搅拌反应30～50min后，注入0.6～2份oca光学胶，注入速度为2～5ml/min，反应混合物搅拌30～50min，冷却至室温，得到前处理光学胶；将0.03～0.08份丙烯酸异辛酯和0.02～0.05份甲基丙烯酸缩水甘油酯加入0.5～2份乙酸乙酯中制备成反应混合物，将前处理光学胶加入反应混合物中，在70～100℃，氮气气氛下搅拌30～50min，搅拌速度为200～500rpm，搅拌过程中将0.005～0.02份自由基引发剂滴入反应混合物中，滴加速度为0.5～2ml/min，反应4～8h后，冷却至室温，得到改性oca光学胶。8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述自由基引发剂为0.3～1重量份偶氮二异溶于6～15重量份乙酸乙酯中制备而成。

技术总结

本发明公开了一种三层结构的丙烯酸类光学胶及其制备方法，该丙烯酸类光学胶由上往下依次包括OCA光学胶薄膜、改性OCA光学胶薄膜和OCA光学胶薄膜；将水溶性丙烯酸树脂与丙烯酸羟乙酯混合在引发剂和链转移剂的作用下合成预处理溶剂，再通过接枝3-甲基丙烯酸丙基三(三甲氧基硅)，得到OCA光学胶，进一步采用聚二甲基二烯丙基氯化胺改性，并与丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯复合，得到改性OCA光学胶，通过涂敷制备得到丙烯酸类光学胶。与现有技术相比，本发明制备的丙烯酸类光学胶增强了热分解性能，提高粘接强度，并改善了透光率，制备方法简单环保，适合作为光电器件的粘合剂使用。用。