部分
-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
仪器分析实验理论部分
1、原子吸光光度计的光源是空心阴极灯
2、a.火焰原子化器包括雾化器和燃烧器。常用燃烧器为预混合型
b.常用原子化装置为火焰原子化器和石墨炉原子化器
3、原子吸收光谱法测定自来水中钙镁离子（实验）用得是标准曲线法 第四章紫外—可见分光光度法
1、光的吸收定律或A=abc
2、紫外—可见分光光度计及分析技术
a.光源：其常用光源有热光源和气体放电灯。热光源有钨灯和卤钨灯；气体放电灯有氢灯、氘灯、汞灯等
b.仪器类型：单波长和双波长
3、分光光度法测定水中总铁（实验）
a.显剂：1，10 –二氮菲，pH=2~9（一般维持在pH=5~6时与二价铁生成稳定的红配合物）
b.测量的波长选择：（400~600nm）1cm比皿，试剂空白为参比
显剂的用量：、、、、（%的1，10 –二氮菲溶液）
有溶液的稳定性：10 min、20 min、30 min、60 min、120min测定一次吸光度
溶液的pH影响
4、分光光度法同时测定维生素C和维生素E（实验）
a.维生素C（抗坏血酸）、维生素E（α-生育酚）
抗坏血酸是水溶性的，α-生育酚是脂溶性的，但他们都能溶于无水乙醇，因此能用在同一溶液中测定双组份的原理测定
抗坏血酸会缓慢氧化成脱氢抗坏血酸，所以必须每次实验时配制新鲜溶液
第五章红外光谱法
乙醛、苯乙酮的红外光谱（实验）
1、红外光谱分析试样制备
a.液体样品低沸点样品可以采用固定池（封闭式液体池），一般常用的是可拆式 液体池
纯液样应满足的要求：溶剂对溶质的溶解度要大，红外透光性好，不腐蚀窗
片，分子简单，极性小对溶质没有强的溶剂化效应
b.固体样品
可以将固体用适当的溶剂溶解配合成溶液后按照液体样品处理
糊状法、压片法、薄膜法
2、红外光谱法测定有机物的结构
KBr压片，基底
第六章分子荧光光谱法
1、两种光谱：激发光谱和荧光光谱
2、荧光的影响因素：至有一个芳环或多个共轭双键的有机化合物容易产生荧光，稠环化合物也会产生荧光
苯环上的取代基对荧光的影响：a.通常给电子基团（-NH
2、-OH、-OCH
3
、-
NHCH
3、-N(CH
3
)
2
）使荧光光谱增强；b.吸电子基团（-X、-NHCOCH
3
、-NO
2
和-
COOH）使荧光减弱。具有刚性结构的分子容易产生荧光
3、荧光强度与浓度的关系
入射光强度一定时，有F=Kc，即在低浓度时，荧光强度与荧光物质的浓度呈线性关系
荧光分析法灵敏度高（比分光光度法高103~104倍），选择性好，简便快速，应用广泛
4、荧光光度法测定乙酰水杨酸和水杨酸（实验）
阿司匹林——乙酰水杨酸
第十五章气相谱法
1、基本原理（P208）卤钨灯光谱
2、气象谱仪：填充柱气象谱仪和毛细管柱气象谱仪
常用载气有氢气、氮气。用热导检测器时主要使用氢气，用氢火焰离子化检测器时主要用氮气
3、谱数据处理机的基本操作方法
a.面积归一法定量计算公式：
b.内标法定量计算公式：
4、内标法分析低度大曲酒中的杂质（实验）
内标物：乙酸正戊酯
大题（10分）必考：
1、影响差热分析结果的主要因素是什么
1)气氛和压力的选择
2)升温速率的影响和选择
3)试样的预处理及用量
4)参比物的选择
2、DSC实验中哪些因素影响测得的转变温度的精度
答：影响测得的转变温度精度的主要因素：
（1）样品质量。若样品质量太小，则信号太弱，误差较大。如果样品质量较大，则可能受热不均匀，得到的结果不准确。
（2）铝坩埚。制样的坩埚应当压平，保证受热的均匀。
（3）升温速率。若升温速率过快，则可能导致测得的转变温度偏高，灵敏度提高，分辨率下降。若升温速率过慢，则可能等待时间过长，浪费时间。（4）热历史。不同的热历史测的的结果可能有很大的不同。
（5）气流流速。气流流速要恒定，否则引起测试基线波动。
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