摘要 目的:应用双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量，消除盐酸普鲁卡因降解 产物对氨基苯甲酸的干扰。方法:根据盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的比值光谱特征，选择226 nm和246 nm作为测定波长。结果:盐酸普鲁卡因在5～30 μg.ml-1，对氨基苯甲酸在0.25～ 16 μg.ml-1浓度范围内线性关系良好，样品测定结果与药典方法一致(P>0.0 5)。本法也可对对氨基苯甲酸进行定量。结论:本法操作简便，灵敏度高，重现性好，样品测定结果准确。 关键词 双波长比值光谱法；比值光谱；盐酸普鲁卡因；对氨基苯甲酸 分类号：R971+.2 文献标识码：A 文章编号：1001-5213(2000)07-0409-03 Determination of procaine hydrochloride injection by dual-wavelength ratio spec trometry Sun Zengxian,Tan Hengshan,Zhang Qianfen,et al (No.1 The First Hospital of Lianyungang,Jiangsu Lianyungang 222002) ABSTRACT OBJECTIVE：Dual-wavelength ratio spectrometry was used for determinatio n of procaine hydrochloride injection,which could eliminate the disturbance of t he degradation product,para-aminobenzoic acid.METHODS：According to the ratio spectrum of procaine hydrochlori de and para-aminobenzoic acid,226 nm and 246 nm were selected as the determinat ion wavelengthes.RESULTS：Good linear correlations lied in procaine hydrochloride (5～30 μg.ml-1) and para-aminobenzoic acid(0.25～16 μg.ml-1 ),and there was no difference between the determination of the method and pharma copeia method(P>0.05).CONCLUSIONS：The method is sample,sensitive,precise and accurate . KEY WORDS dual-wavelength ratio spectrometry;ratio spectrum;procaine hydrochloride;para- aminobenzoic acid 盐酸普鲁卡因注射液在生产和储存过程中易受pH和温度影响，水解产生对氨基苯甲酸(para -aminobenzoic acid,PABA)，降低盐酸普鲁卡因(procaine hydrochloride,PCHC)的局麻作 用，同时也干扰PCHC的测定。中国药典［1］采用亚硝酸钠滴定法测定PCHC含量(测定 结果包含PABA含量)。有报道［2～4］采用系数倍率法、导数法、吸收度线性组合法 等方法测定PCHC含量，消除PABA干扰。本文采用双波长比值光谱法同时测定PCHC和PABA含量 ，具有操作简便快速、结果准确、灵敏度高、重现性好等特点。 1 仪器与试剂 岛津UV-260型紫外可见分光光度计；752-C型紫外可见分光光度计；PCHC符合中国药典199 5版规定；PABA由中国药品生物制品检定所提供；盐酸普鲁卡因注射液为市售；其他试剂均 为分析纯。 2 方法与结果 2.1标准储备液的配制 精密称取在105 ℃干燥至恒重的PCHC和PAB A各50 mg，分置100 ml量瓶中，各加适量pH 6.5磷酸缓冲液(BP)溶解并稀释至刻度，摇匀。 2.2 比值光谱绘制及测定波长选择 分别精密吸取PCHC和PABA标准储备 液适量，分置100 ml量瓶中，用BP稀释至刻度并摇匀。以BP作参比，在200～350 nm波长范 围内扫描，得到PCHC和PABA的吸收光谱，见1。计算波长λ处PCHC吸收度对PABA吸收度的 比值RPCHC，以RPCHC对λ作，得到PCHC的比值光谱；同样，也可以 得到PABA的比值光谱，见2。由2可知，PCHC在226 nm处有最大R值，在246 nm处有 最小R值；而PABA恰好与PCHC相反，在246 nm处有最大R值，226 nm处有最小R 值；故选择226 nm和246 nm作为PCHC和PABA的测定波长。 |
1 PCHC和PABA吸收光谱 |
2 PCHC和PABA比值光谱 2.3 标准曲线的绘制 分别精密吸取PCHC和PABA标准储备液适量，分置1 00 ml量瓶中，用BP稀释至刻度并摇匀，作为标准参比溶液(PCHC为10.1 μg.ml-1 ，PABA为3.0 μg.ml-1)。分别在226，246 nm处测定吸收度，PCHC分别为0 .271，0.077；PABA分别为0.081，0.155。 分别精密吸取PCHC和PABA标准储备液适量，分别用BP稀释至一定浓度，得到PCHC和PABA的系 列标准溶液，分别在226，246 nm处测定吸收度，计算ΔR，以浓度C对ΔR作线 性回归分析，得回归方程，见表1、表2。 表1 PCHC回归方程表2 PABA回归方程 |
C/μg.ml-1 | A226 | A246 | R226 | R246 | ΔR |
5.01 | 0.141 0 | 0.041 0 | 1.740 7 | 0.264 5 | 1.476 2 |
10.10 | 0.271 0 | 0.077 0 | 3.345 7 | 0.496 8 | 2.848 9 |
14.95 | 0.405 0 | 0.115 0 | 5.000 0 | 0.741 9 | 4.258 1 |
20.00 | 0.538 0 | 0.154 0 | 6.642 0 | 0.993 6 | 5.648 4 |
25.05 | 0.665 0 | 0.188 0 | 8.209 9 | 1.212 9 | 6.997 0 |
29.90 | 0.796 0 | 0.225 0 | 9.827 2 | 1.451 6 | 8.375 6 |
ΔR=0.277 2.C+0.082 7 r=0.999 9 | |||||
表2 PABA回归方程 |
C/μg.ml-1 | A226 | A246 | R226 | R246 | ΔR |
0.25 | 0.014 0 | 0.017 0 | 0.051 7 | 0.220 8 | 0.169 1 |
0.50 | 0. 0 | 0.029 5 | 0.073 8 | 0.383 1 | 0.309 3 |
1.00 | 0.033 0 | 0.055 0 | 0.121 8 | 0.714 3 | 0.592 5 |
2.00 | 0.057 0 | 0.106 0 | 0.210 3 | 1.376 6 | 1.166 3 |
4.00 | 0.109 0 | 0.208 0 | 0.402 2 | 2.701 3 | 2.299 1 |
8.01 | 0.210 5 | 0.407 0 | 0.776 8 | 5.285 7 | 4.508 9 |
16.02 | 0.412 0 | 0.801 0 | 1.520 3 | 10.402 6 | 8.882 3 |
ΔR=0.552 7.C+0.051 9 r=0.999 9 | |||||
2.4 回收率试验 精密吸取PCHC和PABA标准储备液适量，按处方比例加 入氯化钠，用BP稀释成含不同浓度的PCHC、PABA和含氯化钠均为6.25 μg.ml-1 的溶液，按上法测定，计算PCHC和PABA含量，结果见表3。 表3 回收率分析 |
编号 | PCH C/μg.ml-1 | PCBA/μg.ml-1 | ||
加入量 | 检出量 | 加入量 | 检出量 | |
1 | 20.00 | 20.33 | 0.80 | 0.81 |
2 | 22.62 | 23.23 | 0.50 | 0.50 |
3 | 25.05 | 25.14 | 0.30 | 0.29 |
4 | 27.47 | 27.42 | 0.25 | 0.25 |
5 | 29.90 | 29.67 | 0.16 | 0.18 |
平均回收率/% | 100.8 | 102.1 | ||
RSD/% | 1.40 | 5.95 | ||
2.5 样品测定 精密吸取样品2.5 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释 至刻度并摇匀；精密吸取上液2.5 ml，置50 ml量瓶中，用BP稀释至刻度并摇匀(约含PC HC 25 μg.ml-1)。在226，246 nm处测吸收度，计算PCHC和PABA含量。并与中国药 典法(1995版)比较，结果见表4。 表4 本法与药典法测定盐酸普鲁卡因注射液含量结果 注：每支2 ml，含PCHC 40 mg。 |
编 号 | PCH C检出量(mg/支) | PABA检出量(mg/支) | ||
本 法 | 药典法 | 本 法 | 药典法 (限量0.48 mg) | |
1 | 38.16 | 38.00 | 0.32 | 合格 |
2 | 38.03 | 38.06 | 卤钨灯光谱0.27 | 合格 |
3 | 37.95 | 37.98 | 0.35 | 合格 |
4 | 38.56 | 38.79 | 0.42 | 合格 |
平均标示量/% | 95.4±0.7 | 95.5±1.0 | 0.89±0.16 | 药典限 量 1.2% |
3 讨论 介质的选择对PCHC测定有较大影响，因PCHC易受pH影响而水解，本文选择pH 6.5磷酸盐 缓冲液作为测定介质，一方面是为了增加PCHC的稳定性；一方面可消除PABA吸收峰移位。关 润华［4］报道PABA在水溶液中吸收峰随浓度增大而长移，而在pH 6.5的磷酸盐 缓冲液中吸收峰的位置不受浓度影响，并能提高测定的重现性和准确性。 用本法对PABA定量时，浓度越高测定结果越准确，重现性也越好，对接近或超过规定限度的 检品尤为适宜。 孙增先（连云港市第一人民医院，江苏 连云港 222002） 谈恒山（南京军区南京总医院，江苏 南京 210002） 张骞峰（连云港市第一人民医院，江苏 连云港 222002） 李恭润（连云港市第一人民医院，江苏 连云港 222002） 王奎兴（连云港市第一人民医院，江苏 连云港 222002） 李永溟（连云港市第一人民医院，江苏 连云港 222002） 参考文献 1，中国药典［S］.二部，1995：713 2，孙金平，季瑛.倍增差示双波长分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量［J］ .现代应用药学杂志，1992，9(5)：231 3，李毅然，李敬涵.一阶导数光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量［J］.中国医 院药学杂志，1987，7(11)：502 4，关润华.吸收度线性组合分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液含量［J］.中国医 院药学杂志，1991，11(4)：170 收稿日期：1999-04-30 |
本文发布于:2024-09-23 06:22:00，感谢您对本站的认可！
本文链接：https://www.17tex.com/tex/3/351367.html
版权声明：本站内容均来自互联网，仅供演示用，请勿用于商业和其他非法用途。如果侵犯了您的权益请与我们联系，我们将在24小时内删除。
| 留言与评论（共有 0 条评论） |
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议