铝金属标准曲线 序号 X轴系数 Y轴系数 Y*轴系数 m/ug A A*1 0.000 0.000 02 0.200 0.023 0.023 3 0.500 0.031 0.031 4 1.000 0.075 0.075 5 2.000 0.159 0.159 6 3.000 0.230 0.230 7 4.000 0.317 0.317 8 5.000 0.381 0.381 31 铝31.1 铬天青S分光光度法 31.1.1 测定范围 本法的最低检测限为0.125μg,若取25mL水样,则最低检测浓度为0.005mg/L, 线性范围为环己甲酸0.005～0.200mg/L。 一般水样中常见元素基本不干扰测定,铁、铜、锰含量高时,对测定有干扰,加入100μg/L抗坏血酸可消除25.0μg Cu,30.0μg Mn的干扰,10g/L巯基乙醇酸可消除25μgFe的 干扰。 31.1.2 方法提要 在pH6.7～7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯基醚和溴化十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝的四元体系混合胶束。比定量。 31.1.3 试剂31.1.3.1 铬天青S溶液(1.0g/L):称取0.1g铬天青S(C23H13Cl2Na3O9S),溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。31.1.3.2 聚乙二醇辛基苯基醚溶液［ρ(聚乙二醇辛基苯基醚)=30%］:吸取乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(C34H62O11)3.0mL,溶于100mL水中。 31.1.3.3 溴化十六烷基吡啶溶液(3.0g/L):金玻璃取0.6g溴化十六烷基吡啶(C21H38BrN),溶于30mL乙醇中,加水稀释至200mL。 31.1.3.4 乙二胺 - 盐酸缓冲液(pH6.7～7.0):取无水乙二胺100mL,加水 200mL稀释,冷却后缓缓加入浓盐酸190mL,搅匀,用酸度计调节pH值为6.7～7.0,若pH大于7慢慢滴加浓盐酸,若pH小于6.7可补加乙二 全自动粉皮机胺(1+2)溶液。 31.1.3.5 对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)。
31.1.3.6 氨水(ρ20=0.88g/mL)(1+6)。
31.1.3.7 硝酸［c(HNO3)=0.5mol/L］。
31.1.3.8 铝标准贮备溶液(1.0mg/mL):称取硫酸铝钾8.792g,溶于纯水中,定容至500mL,此溶液1.00mL含1.00mg铝。
31.1.3.9 铝标准使用溶液(1.0μg/mL):取1mL铝标准贮备溶液(31.1.3.8)进行定容至1000mL,此溶液1.00mL含1.00μg铝。
31.1.4 仪器
31.1.4.1 50mL具塞比管(1+10硝酸浸泡)。
31.1.4.2 pHS-29A酸度计。
31.1.4.3 721分光光度计。
31.1.5 分析步骤
31.1.5.1 取水样25.0mL于50mL具塞比管中。
31.1.5.2 另取比管8支,分别加入铝标准使用溶液(31.1.3.9),0,0.125,0.25,0.5,1.0,2.5,4.0和5.0mL,加蒸馏水至 25mL。
31.1.5.3 向各比管中滴加对硝基酚溶液(31.1.3.5)1滴,混匀,滴加(1+6)氨水至浅黄,用硝酸(31.1.3.7)电缆卷筒卷线盘调节至黄刚刚消失,再多加2 滴。加入100μ聚乙二醇辛基苯基醚g/L抗坏血酸1mL可消除25.0μg Cu,30.0μg Mn的干扰,10g/L巯基乙醇酸2mL可消除25μgFe的444gggg 干扰。
31.1.2 方法提要加1.0mL铬天青S(31.1.3.1),混匀后依次加入1.0mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液(31.1.3.2),2.0mL溴化十六烷基吡啶溶液 (31.1.3.3),3.0mL乙二胺-盐酸缓冲液(31.1.3.4),再用蒸馏水稀释至50mL,混匀。30min后置于波长620 nm下,空白调零,2.0 cm比皿测定。
31.1.5.4 绘制校准曲线,从曲线上查出水样中铝的含量。
31.1.6 计算
m
ρ(Al)=──- ……………………………(49)
V
式中:ρ(Al)--水样中铝的质量浓 度,mg/L; m--从标准曲线上查出水样中铝的含量,μg; V--测定时所取水样体积,mL。
31.1.7 精密度和准确度 五个实验室对(0.5μg)和(4.0μg)二个浓度的水样进行测定,相对标准偏差均小于5%, 加标回收率为94%～106%。
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