摘要：建⽴了粉末涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的⽓相⾊谱检测⽅法，对⽅法的线性范围、检出限、精密度和回收率均进⾏了研究。
实验表明，该⽅法对粉末样品中包括⼄醇、甲苯等在内的23 种VOC 组分均有很好的适⽤性，⽅法的精密度和回收率均令⼈满意。该⽅法可⽤于粉末涂料中挥发性有机化合物的定性和定量分析。
涂料产品是常见的装饰装修材料，随着我国城市化进程的推进及⽣活质量的普遍提⾼，房屋装修的要求和频次也在不断提⾼。 装修涂料的产品质量，特别是涉及健康安全和环保的指标要求对⼈们的⽣活影响更为紧密。涂料产品最重要的健康安全指标为挥发性有机化合物VOC（Votatile Organic Compound）。
VOC是室内空⽓中的异类污染物，由于它们单独的浓度低，但种类多，⼀般不予逐个分别表⽰，⽽是以VOC表⽰其总量，主要指沸点在250℃以下的有机化合物。
⼀般包括苯、甲苯、⼄苯、对（间）⼆甲苯、甲醇、⼄醇、异丁醇、三⼄胺、⼄⼆醇醚及⼄⼆醇醚酯类等。研究表明，即使室内空⽓中单个VOC含量都低于其限量，但多种VOC的混合存在及其相互作⽤，将使危害强度增⼤。
VOC表现出毒性、刺激性，能引起机体免疫⽔平失调，影响中枢神经系统功能，出现头晕、头痛、嗜睡、⽆⼒、胸闷等症状，还可能影响消化系统，出现⾷欲不振、恶⼼等，严重时可损伤肝脏和造⾎系统，甚⾄引起死亡。
粉末涂料是⽬前被⼴泛使⽤的涂料产品，以其绿⾊环保、低VOC的特点受到青睐。我国于今年2⽉开始对涂料产品征收消费税，但低VOC的涂料产品提供检测报告可以获得免征。然⽽⽬前针对粉末涂料中的VOC还没有完善的测试⽅法。
本研究拟建⽴合理的粉末涂料中VOC的测试⽅法，为该类产品检验检测提供指导依据。
1.1 仪器与试剂
仪器：⽓相⾊谱仪（美国安捷伦公司）、⽐重瓶（上海）、真空泵、分析天平（精度0.0001g，德国，梅特勒）。 校准化合物：23种，包括甲醇、⼄醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、⼄苯、⼆甲苯、三⼄胺、⼆甲基⼄醇胺、2-氨基- 2-甲基-1-丙醇、⼄⼆醇、1，2-丙⼆醇、1，3-丙⼆醇、⼆⼄⼆醇、⼄⼆醇单丁醚、⼆⼄⼆醇单丁醚、⼆⼄⼆醇⼄醚醋酸酯、⼆⼄⼆醇丁醚醋酸酯、2，2，4-三甲基-
1，3-戊⼆醇，以上物质纯度⾄少为99%，或已知纯度。
内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与⾊谱图上其他成分完全分离，纯度⾄少为99%，或已知纯度。本⽂选⽤异丁醇。
稀释溶剂：⽤于稀释试样的有机溶剂，不含有任何⼲扰测试的物质，纯度⾄少为99%，或已知纯度。本⽂选⽤⼄酸⼄酯（⾊谱纯及以上）。
7-aca标记物：⽤于按VOC定义区分VOC组分与⾮VOC组分的化合物。本⽂选⽤⼰⼆酸⼆⼄酯（沸点：251℃）。
1.2 仪器⼯作条件
⾊谱条件：聚⼄⼆醇⽑细管柱，30m×0.25mm×0.25µm；进样⼝温度：240℃；检测器：FID，250℃；柱温：程序升温，60℃保持1min，然后以20℃/min 升⾄240℃保持20min；进样⽅式：不分流进样；进样体积：1µL。
1.3 试验⽅法
1.3.1 密度的测定
抗氧化植物素
1.3.1.1 置换液体密度的测定环视制作者
1.3.1.1 置换液体密度的测定
麦克风架先称量⼲净的空⽐重瓶，加⼊置换液体达到刻度处，再称重，倒空⽐重瓶，⽤丙酮分三次清洗，并在真空中⼲燥，重新将⽔倒⼊⽐重瓶中，再称重。⽤式（1）计算23℃时置换液体的密度ρ1，以g/mL表⽰：
1.3.1.2 粉末涂料密度的测定
倒空⽐重瓶，⽤丙酮清洗三次，并在真空下⼲燥，将3～4g 试样放⼊⽐重瓶中并称重。加⼊⾜够的置换液体以润湿试料，并使液体盖过试样。
将⽐重瓶的出⼝与真空泵的耐压管相连。减少⽐重瓶内压⼒⾄1.2kPa，同时振动它，直到再没有⽓体从粉末/ 液体混合物中溢出，⼩⼼地使⽐重瓶压⼒上升到与⼤⽓压⼀致，然后将置换液体装⼊⽐重瓶⾄刻度。智能游戏者
⽤式（2）计算23℃时粉末涂料的密度ρs，以g/mL表⽰：
1.3.2 挥发性有机化合物含量的测定
1.3.
2.1 定性分析
按照本⽂所给的⾊谱条件，通过相对保留时间，确定所含校准化合物的种类。
1.3.
2.2 校准
分别称取1.3.2.1鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中，再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同⼀配样瓶中，⽤稀释溶剂稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。
将适当数量的校准化合物注⼊⽓相⾊谱仪中，记录⾊谱图。按式（3）分别计算每种化合物的相对校正因⼦：
若出现本⽂规定的校准化合物以外的未知化合物⾊谱峰，则假设其相对于异丁醇的校正因⼦为1.0。
1.3.
2.3 试样的测试
称取搅拌均匀后的试样1g（精确⾄0.1mg）以及与被测物质量近似相等的内标物于配样瓶中，加⼊10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀。
将标记物注⼊⽓相⾊谱仪中，记录其保留时间，以便确定VOC在⾊谱图中的积分终点。
将1µL配制好的试样注⼊⽓相⾊谱仪中，记录⾊谱图并记录标记物出峰时间以前的各⾊谱峰的保留时间（稀释溶剂除外），然后按式（4）分别计算试样中所含的各种化合物的质量分数：
1.3.3 粉末涂料产品的VOC含量
粉末涂料产品按式（5）计算其VOC含量：
2.1 ⽅法检出限及线性范围
在上述实验条件下，对⼀定范围浓度的VOC代表性标准溶液⼄醇、异丁醇、甲苯、⼄⼆醇、⼄⼆醇单丁醚、⼆⼄⼆醇⼄醚醋酸酯进⾏测定，其浓度与响应值有较好的线性关系，详见表1。
2.2 ⽅法的精密度和回收率
在本⽅法确定的实验条件下，在粉末涂料样品中分别添加2、10、20mg 的含六种代表性VOC组分的混标进⾏加标回收和精密度实验。
检测结果为：对含不同浓度VOC组分的不同粉末涂料产品，其回收率均在84.23%～95.65%，其相对标准偏差
RSD（n=7）均在0.89%～7.58%，详见表2。
回收率较低、RSD值较⼤的项⽬均为VOC组分中相对沸点较低、分⼦量偏⼩的⼄醇。这主要是由于前处理操作对此物质的影响尤为明显。其余5 种VOC组分的回收率和精密度均令⼈满意。
3 结论
低voc本⽂建⽴了⼀种⽓相⾊谱法检测粉末涂料产品中挥发性有机化合物含量的⽅法，该⽅法简单可靠，灵敏度⾼，可满⾜多种粉末涂料中VOC的检测需求。
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