专用于羧基橡胶的硫化体系组合物及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种专用于羧基橡胶的硫化体系组合物及其制备方法。

背景技术：

2.羧基橡胶（xnbr）因在橡胶中引入羧基而增强了耐油性，同时赋予其较高的拉伸强度、弹性模量和硬度，并且具有较好的黏合性、耐磨性和耐老化性，主要用于制备耐油性和耐磨性要求较高的橡胶制品，如飞机、汽车和重要机械设备用动密封件及其配件。
3.xnbr的交联可以通过常规的硫黄-促进剂体系或金属氧化物体系来实现。硫黄-促进剂作为硫化体系所得硫化胶的交联键是键能较高的单硫或双硫交联键，属于共价键；金属氧化物作为硫化体系所得硫化胶的交联键是离子型的，这与共价键完全不同，而且所得离子型弹性体具有更优异的物理机械性能。金属氧化物首推的是氧化锌zno，但使用zno的缺点是产品的硫化速度太快，导致了其在实际应用上存在易焦烧的困难。
4.因此，如何在现有氧化锌的基础上开发新的、具有高活性且无焦烧风险的硫化剂，对于控制工艺稳定性、提高产品合格率，具有重大意义。

技术实现要素：

5.鉴于上述及现有技术中存在的问题，提出了本发明。
6.本发明所要解决的技术问题是提供一种无焦烧风险、性能优异的专用于xnbr的硫化体系组合物及其制备方法。
7.为了实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：本发明的一种专用于xnbr的硫化体系组合物，包括壳聚糖负载二乙基锌的复合物。
8.此外，硫化体系组合物还包括硬脂酸，其数量占壳聚糖负载二乙基锌复合物的重量百分比为10%-20%。
9.本发明所述的专用于xnbr的硫化体系组合物的制备方法，包括步骤，在氮气气氛下，将二乙基锌、壳聚糖和和n,n-二甲基甲酰胺加入到不锈钢反应器中，封闭后，在80 ℃的条件下反应5小时，蒸馏浓缩后制得壳聚糖负载二乙基锌的复合物；将该复合物趁热与硬脂酸进行高速混合均匀，降至室温、包装，即得成品。
10.优选的，所述二乙基锌与壳聚糖的摩尔比为1:0.3-0.6。
11.有益效果：本发明提供了一种适用于羧基橡胶的硫化体系助剂。在制备步骤中，二乙基锌和壳聚糖上的羟基发生反应会生成-zn-o-结构单元，也就是说壳聚糖作为zno的载体可以稳定zno，延缓或控制zno的释放速度，从而调节硫化速度，减少焦烧情况的发生。该产品尤其适用于薄制品的制造。
具体实施方式
12.以下通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，这些实施例是本发明的阐释和举例，并不以任何形式限制本发明的范围。
13.实施例1本发明的一种专用于羧基橡胶的硫化体系组合物，所述硫化体系组合物包括壳聚糖负载二乙基锌的复合物。
14.此外，硫化体系组合物还包括硬脂酸，其数量占壳聚糖负载二乙基锌复合物的重量百分比为20%。
15.该硫化体系组合物的制备：在氮气气氛下，将二乙基锌、壳聚糖和和n,n-二甲基甲酰胺加入到不锈钢反应器中，封闭后，在80 ℃的条件下反应5小时，蒸馏浓缩后制得壳聚糖负载二乙基锌的复合物；将该复合物趁热与硬脂酸进行高速混合均匀，降至室温、包装，即得成品。
16.优选的，所述二乙基锌与壳聚糖的摩尔比为1:0.5。
17.实施例2：壳聚糖负载二乙基锌复合物的表征：通过xrd来表征复合物的结构：在31.6
º
、34.6
º
、36.4
º
、47.8
º
、56.3
º
、62.8
º
、67.9
º
为zno的特征衍生峰。
18.实施例3：性能测试：将各种类型的硫化体系助剂应用在xnbr的基础配方中，所用配方见表1：基础配方配方1（实施例1制备产品）配方2xnbr100100白炭黑1010钛白粉55促进剂dm-752.42.4硫磺7555硫化体系组合物6氧化锌 5、硬脂酸1先将除硫化剂之外的其他助剂与xnbr混炼制成母炼胶。分成若干份，再向其中分别加入硫化体系组合物，在开炼机上混炼，前、后辊的温度分别控制为（30
±
5）℃和（40
±
5）℃。使硫化体系组合物全部混入胶料，薄通6次后下片，在平板硫化机上硫化，硫化条件为160℃
×
20min，即得xnbr硫化胶。按国家标准进行测试，所得性能如表2所示。
19.表2项目配方1（实施例1制备产品）配方2ml
1+4100
52.152.7t10，min3:052:21最小扭矩，n
·
m0.1640.154最大扭矩，n
·
m3.8533.095邵氏a硬度8180拉伸强度，mpa15.7114.83伸长率，%119.36113.68100%定伸应力，mpa12.7412.42从表2数据的对比可以看出：本发明的硫化体系组合物对胶料的门尼粘度几乎没有影响，可以适当延长焦烧时间，扭矩提升，说明提升了胶料的交联密度，这从机械性能的
提升了也得以体现；本发明还达到氧化锌减量的效果。
20.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

技术特征：

1.一种专用于羧基橡胶的硫化体系组合物，其特征在于：所述专用于羧基橡胶的硫化体系组合物包括壳聚糖负载二乙基锌的复合物；此外，硫化体系组合物还包括硬脂酸，其数量占壳聚糖负载二乙基锌复合物的重量百分比为10%-20%。2.权利要求1所述的专用于羧基橡胶硫化体系组合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：在氮气气氛下，将二乙基锌、壳聚糖和和n,n-二甲基甲酰胺加入到不锈钢反应器中，封闭后，在80 ℃的条件下反应5小时，蒸馏浓缩后制得壳聚糖负载二乙基锌的复合物；将该复合物趁热与硬脂酸进行高速混合均匀，降至室温、包装，即得成品。3.根据权利要求2所述的专用于羧基橡胶硫化体系组合物的制备方法，其特征在于，所述二乙基锌与壳聚糖的摩尔比为1:0.3-0.6。

技术总结

本发明公开了一种专用于羧基橡胶的硫化体系组合物及其制备方法。所述专用于羧基橡胶的硫化体系组合物包括壳聚糖负载二乙基锌的复合物，此外，还包括硬脂酸。所述硫化体系组合物的制备步骤为：在氮气气氛下，将二乙基锌、壳聚糖和和N,N-二甲基甲酰胺加入到不锈钢反应器中，封闭后，在80℃的条件下反应5小时，蒸馏浓缩后制得壳聚糖负载二乙基锌的复合物；将该复合物趁热与硬脂酸进行高速混合均匀，降至室温、包装，即得成品。本发明产品无焦烧风险、且用该产品制备的硫化胶具有优异的机械性能。械性能。