(过硫酸钾氧化--钼蓝比法)
一、方法原理:
水样经过定性滤纸过滤后,再经过0.45um的过滤膜过滤后测定的总磷即为可溶性总磷。滤液加入过硫酸钾氧化剂,在密闭容器中高温高压下,将水中有机磷转化为正磷酸盐,正磷酸盐在一定酸度及还原条件下,与钼酸铵形成磷钼杂多酸显蓝。在一定范围内,其吸光值与磷浓度成正比,用比法测定磷含量。 二、试剂:
1、氧化剂溶液:称取50g过硫酸钾(K2S2O8,分析纯)溶于水中,稀释至1L。 2、磷标准贮备溶液[ρ(P)=100mg/L]:称取50℃烘干4h的磷酸二氢钾0.4390g,溶于少量水中,洗入容量瓶,加入浓硫酸(1.84g/ml)5ml,定容,摇匀。此贮备液可长期保存(6个月)。
3、 磷标准溶液[ρ(P)=1mg/L]:吸取磷标准贮备溶液[ρ(P)=100mg/L]5ml加入500ml容量瓶中,定容,摇匀。此液不宜久存(现配现用)。
4销子材料紫铜止水片、钼-锑溶液:称取25g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24过滤膜·4H2O,分析纯],溶解于约60℃的200ml水中,冷却。另取280ml 浓硫酸,缓缓到入约300ml水中,不断搅拌,冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,不断搅拌,冷却后,加入100ml 0.5%的酒石酸锑钾溶液,用水稀释至1L,摇匀,棕瓶中避光保存(2个月)。
5、抗坏血酸溶液(100g/L)气体放电灯:称取左旋抗坏血酸10g溶于100ml水中,不能久存。
rtyrty三、操作步骤:
1、过滤
(1) 用镊子夹住直径为25mm的过滤膜轻轻放入用蒸馏水润洗好针式滤器的过滤头里,然后轻轻旋紧过滤盖(注意不要把滤膜旋破了);
(2) 倒入少量的水样于蒸馏水润洗好的小烧杯中润洗烧杯,再用蒸馏水润洗注射器,抽取烧杯中水样用于润洗注射器(由于水样限制润洗一次即可)。 人工智能建站
(3) 倒入水样40ml左右于烧杯中,抽入注射器中,然后在注射器管口旋紧过滤头(注意:要旋紧,不然过滤时由于压力水样会从中渗出)。
(4) 左手托住注射器,右手用力压推动塞,把水样过滤到准备好的瓶子中(注意:过滤前先压出一些水样于废液杯中用于润洗过滤头,在过滤过程中过滤头千万不能碰到瓶口,以免弄断注射器细管头)。
2、吸取经过0.45um的过滤膜过滤好的水样10ml于25ml具塞比管中,加入4ml过硫酸钾溶液,塞上塞子用纱布包扎好,放入高压灭菌器中,先开启放气阀,至有水气喷出时,关闭放气阀,继续加热至120℃保持40min;
3、加入1ml抗坏血酸溶液,然后再加入2ml钼-锑溶液,定容。显20分钟;
4、用分光光度计在700nm处读取数值,用标准曲线的0空白作参比。
5、标准曲线的制定:吸取磷标准溶液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml、8ml分别移入于25ml具磨口塞比管中,定容到10ml,与水样同步消煮、显、比。工作曲线的浓度分别为0、0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.24、0.28、0.32mg/L。
6、作好空白和平行实验
四、结果计算:
样品含P量(mg/L)=测得浓度*稀释倍数