气泡点试验

气泡点试验
伸缩车棚起泡点试验:先将滤膜用纯水或异丙醇湿润,亲水性滤膜用纯水、疏水性滤膜用60%异丙醇以及40%纯水的混合溶液湿润,连接平板式过滤器进、出口,滤器出口片用软管浸入水中,打开压缩空气或氮气阀慢慢加压,直到滤膜最大孔径处的水珠完全破裂,气体可以通过,观察水中鼓出的第一只气泡,这就是起泡点压力.张英森
不同孔径不同材质的滤膜其起泡点压力P是不同的,关键是起泡点必须与细菌截留相关联,起泡点压力P可参见各制造商的产品说明书,如:
0.45um P≥2.3kg/cm2
0.3 um P≥3.0kg/cm2
0.22 um P≥4.0kg/cm2
如起泡点压力小于此值,说明滤膜有破损或安装不严密。
①气体扩散试验:安装1个流量计,观察气体的流量,与上述方法相似。
关于空气阀门,使气体压力降到气泡点压力的80%左右(即略低于2.3、3.0和4.0 kg/cm2),连续向浸湿的滤膜供气。看流量计的读数,如无流量计,则可观察放气口的气泡,在15~20min里,无连续气泡从出口处逸出则为合格。
②保压试验:将压力加在浸湿的滤膜上,记下最初的压力值P,施加的压力约为起泡点压力的80%左右,然后关闭阀门,观察压力的变化情况,由于空气通过滤膜,在一定时间内压力会下降记录在一段落时间内压力下降的数值即可。
③用于无菌生产的滤膜及滤器在用上述任一方法完成完整性试验后需进行消毒,方法是将整套平板过滤器(包括滤膜和滤器)放入高压消毒锅,用121℃清洁蒸汽消毒30min 左右,但应注意防止蒸汽直接冲到滤膜的表面。
④注意事项:
a 为了保证在调换过滤膜时,管道不受到细菌污染,一般可连续串联2只平板过滤器,这样当一只过滤器调换滤膜时,另一只过滤器仍可阻挡尘粒和细菌。
b 在正常使用中若发现滤速突然变快或太慢(或压力值升高),则表示膜已破损或微孔被堵塞,应及时更换新膜,并重复上面的试验。
B 筒式过滤器的完整性(起泡点)试验
筒式过滤器的完整性试验方法与平板式过滤器类似,只是管道接头有所不同,以起泡点试验为例,下图为筒式过滤器完整性试验的装置示意图:
⑴滤芯的“预湿润”。过滤材料有疏水性和亲水性之分,象聚四氟乙烯滤膜具胡有典型的疏水必性。对于疏水性材料,表面张力大于23dyn/cm的液体较难渗透滤膜,除非
加大压力,水和许多酸以及有机溶液均是表面张力较大的液体,因此,为了增加流通量,过滤芯子要用表面张力较低的液体“预湿润”。尽管湿润可通过增大压力强制进行,但为了安全,不使滤膜破损及保证充分湿润,滤芯还是应该预先浸湿,冲洗水量见各制造商提供的产品说明书(好的滤芯只需要很少水量即可)。
浸湿的液体主要有:a 异丙醇(20℃时,表面张力为22 dyn/cm);
b 60%纯水及40%异丙醇的混合液体。
应注意到湿润的液体不同,最小起泡点的压力亦有所不同,对于亲水性滤芯,用纯水湿润即可。
预湿润方法:一种方法是把滤芯浸湿有异丙醇(或其它湿润液体)溶液中,开口处朝上,注意不要把
异丙醇溅进滤芯的内壁部分(筒式滤芯一般是液体从外侧流向内侧)否则液体中可能含有的尘粒将影响最终过滤膜的纯度,浸湿后将滤芯装入滤筒,另一种方法是滤芯装入滤筒后再注入异丙醇。
⑵起泡点试验(见下页,滤芯为聚四氟乙烯):
a 装上滤筒后关闭阀1、阀2;
b 旋转取下压力表,将异丙醇(或6:4纯水、异丙醇混合液)慢慢倒入过滤器;
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c 当液体溢出时,将压力表装好,保证密封;
d 开启压缩空气或氮气,开启阀1,阀2;
e 缓慢加压到0.35kg/cm2,控制30s, 观察滤器的气泡处,例如:筒体连结处及O型密封圈安装不严密或滤膜没有被完全弄湿,则将有连续气泡出现,这时应检查所有连接外或调换O型圈或重新弄湿滤芯;
f 若无气泡产生,则连续加压,直到在烧杯中观察有连续或稳定气泡来出现,此时所显示的压力即为最小起泡点压力;
g 最小起泡点压力的合格限度见制造商提供的参数值,是由滤膜的厚度(单层还是双层)、孔径、湿润介质(水、异丙醇)来决定的。例:
水位电极最小起泡压力P:≥1.54kg/cm2100%异丙醇单层聚四氟乙烯膜0.1um
过滤膜≥1.2 kg/cm240%异丙醇60%纯水,单层聚四氟乙烯膜
≥0.25 kg/cm2水双层聚砜薄膜
钓鱼船≥0.21 kg/cm2水尼龙薄膜0.2um
≥0.14 kg/cm2水尼龙薄膜0.4um
⑶筒式过滤器在完整性试验结束后,投入正常生产前,应对滤芯进行冲洗(可从压力表处注入纯水冲洗),以去除残余的异丙醇.

本文发布于:2024-09-23 06:26:21,感谢您对本站的认可!

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