(19)国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202210015222.5
(22)申请日 2022.01.07
(71)申请人 西安理工大学
地址 710048 陕西省西安市碑林区金花南
路5号
(72)发明人 陈铮 梁淑华 张乔 邓楠 肖鹏
邹军涛
物流订单管理系统
(74)专利代理机构 西安弘理专利事务所 61214
专利代理师 王奇
(51)Int.Cl.
B22F 9/22(2006.01)
B22F 9/02(2006.01)
B22F 1/065(2022.01)
B22F 1/10(2022.01)
B22F 3/22(2006.01)
C22C 27/04(2006.01)C22C 1/04(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了光模块用钨铜热沉部件的制
备方法，基于湿磨和喷雾干燥造粒制备球形复合
颗粒的间隙中，烧结过程不仅有铜液相引起的铜
相填充和钨颗粒重排，粉末注射成形
还有纳米钨粉颗粒的固相烧结，因此最可以大幅度降低烧结温度和生产成
本。采用注射成形工艺制备光模块用钨铜热沉部
件，原料利用率高，零件的尺寸精度好，热沉部件
的热性能优异，
表面状态优良。权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 114535589 A 2022.05.27
C N 114535589
A
1.光模块用钨铜热沉部件的制备方法，其特征在于，所述光模块用钨铜热沉部件中各成分质量占比为：铜8％～22％，活化烧结元素的质量分数为0.05％～1.0％，其余成分为钨，具体按照以下步骤实施：
步骤1、以钨粉、铜源和活化烧结元素源为原料，使用湿磨将原料按一定比例混合均匀制备成浆料，再利用喷雾干燥设备将浆料制备成球形复合粉末，将球形复合粉末在氢气中煅烧还原获得球形W/Cu/活化烧结元素复合粉末；
步骤2、将球形W/Cu/活化烧结元素复合粉末与粘结剂在150～170℃下混炼2～4h，粉末与粘结剂的体积比为45:55～65:35，制备出注射成型喂料；
步骤3、将喂料在注射成型设备上制备出所需光模块用钨铜热沉部件形状的坯体；步骤4、将注射成型坯体脱脂后高温烧结，得到光模块用钨铜热沉部件。
2.根据权利要求1所述光模块用钨铜热沉部件的制备方法，其特征在于，步骤1中所述活化烧结元素为可溶性Ni、Fe、Co、Pd金属盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述光模块用钨铜热沉部件的制备方法，其特征在于，所述钨粉粒径为0.2～1μm。
4.根据权利要求1所述光模块用钨铜热沉部件的制备方法，其特征在于，步骤1中所述铜源为硝酸铜、
硫酸铜、氯化铜中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述光模块用钨铜热沉部件的制备方法，其特征在于，步骤1所述球形复合粉末粒径为15～50μm，球形率>95％。
6.根据权利要求1所述光模块用钨铜热沉部件的制备方法，其特征在于，步骤1所述将球形复合粉末在氢气中煅烧的煅烧工艺为加热至400℃，升温速率为1～5℃/min，保温2h之后以5℃/min升温至800℃保温2h。
7.根据权利要求1所述光模块用钨铜热沉部件的制备方法，其特征在于，步骤2中所述粘结剂为蜡基粘结剂。
8.根据权利要求1所述光模块用钨铜热沉部件的制备方法，其特征在于，步骤4所述高温烧结过程为：在1100～1250℃氢气气氛中烧结1～4h。
9.根据权利要求1所述光模块用钨铜热沉部件的制备方法，其特征在于，所述光模块用钨铜热沉部件导热率≥200W ·m ‑1·K ‑1，热膨胀系数≤8.0×10‑6/K，相对密度≥98％。
固定扣权 利 要 求 书1/1页CN 114535589 A
光模块用钨铜热沉部件的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及光模块用钨铜热沉部件的制备方法。
背景技术
[0002]随着5G时代的到来，对于大功率光模块的需求越来越多，且单个光模块的功率也越来越大，这就对光模块的热沉部件的导热性能提出了更高的要求。现有Kovar合金的导热性能已很难满足要求，而导热性能优异、热膨胀系数低的钨铜(W‑Cu)复合材料则能满足其导热需求。但是，光模块的热沉部件一般尺寸较小，且零件的壁薄、形状复杂。而W‑Cu复合材料多采用液相烧结和熔渗法制备。由于W与Cu完全不固溶，液相烧结很难获得高致密度的W‑Cu复合材料，因而液相烧结制备的W‑Cu复合材料的导热率较低。此外，虽然熔渗法可以制备高致密度和高性能的W‑Cu复合材料，但是熔渗法只能制备简单形状的块体，需要经过大量加工才能制造成光模块用热沉部件，材料浪费多、效率低。所以，寻一种可以快速、低成本、高材料利用率且获得优异导热性能部件的制备方法迫在眉睫。
发明内容
[0003]本发明的目的是提供光模块用钨铜热沉部件的制备方法，制备的光模块用钨铜热沉部件具有热导率高和热膨胀系数低的特点。
[0004]本发明所采用的技术方案是，光模块用钨铜热沉部件的制备方法，光模块用钨铜热沉部件中各成分质量占比为：铜8％～22％，活化烧结元素的质量分数为0.05％～1.0％，其余成分为钨，具体按照以下步骤实施：
[0005]步骤1、以钨粉、铜源和活化烧结元素源为原料，使用湿磨将原料按一定比例混合均匀制备成浆料，再利用喷雾干燥设备将浆料制备成球形复合粉末，将球形复合粉末在氢气中煅烧还原获得球形W/Cu/活化烧结元素复合粉末；
[0006]步骤2、将球形W/Cu/活化烧结元素复合粉末与粘结剂在150～170℃下混炼2～4h，粉末与粘结剂的体积比为45:55～65:35，制备出注射成型喂料；
[0007]步骤3、将喂料在注射成型设备上制备出所需光模块用钨铜热沉部件形状的坯体；[0008]步骤4、将注射成型坯体脱脂后高温烧结，得到光模块用钨铜热沉部件。
[0009]本发明的特点还在于：
[0010]步骤1中活化烧结元素为可溶性Ni、Fe、Co、Pd金属盐中的至少一种。
[0011]钨粉粒径为0.2～1μm。
[0012]步骤1中铜源为硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或多种混合。
[0013]步骤1球形复合粉末粒径为15～50μm，球形率>95％。
[0014]步骤1将球形复合粉末在氢气中煅烧的煅烧工艺为加热至400℃，升温速率为1～5℃/min，保温2h之后以5℃/min升温至800℃保温2h。
[0015]步骤2中粘结剂为蜡基粘结剂。
[0016]步骤4高温烧结过程为：在1100～1250℃氢气气氛中烧结1～4h。
[0017]光模块用钨铜热沉部件导热率≥200W·m‑1·K‑1，热膨胀系数≤8.0×10‑6/K，相对密度≥98％。
[0018]本发明有益效果是：
[0019]1)本发明基于湿磨和喷雾干燥造粒制备球形复合粉末，铜相和活化烧结元素分布于纳米尺寸的钨颗粒的间隙中，烧结过程不仅有铜液相引起的铜相填充和钨颗粒重排，还有纳米钨粉颗粒的固相烧结，因此最可以大幅度降低烧结温度和生产成本。
[0020]2)本发明采用注射成形工艺制备光模块用钨铜热沉部件，原料利用率高，零件的尺寸精度好，热沉部件的热性能优异，表面状态优良。
附图说明
l6562
[0021]图1采用本发明方法制备的光模块用钨铜热沉部件的典型微观组织图
222au[0022]图2现有技术中微米W/Cu复合粉末经1350℃烧结后的典型微观组织形貌图。
具体实施方式
[0023]下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0024]实施例1
[0025]本发明光模块用钨铜热沉部件的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0026]以粒径为0.5μm的钨粉、硫酸铜和硝酸镍为原料，使用湿磨将原料按W:Cu：Ni＝79.8:20:0.2的质量比例混合均匀制备成浆料，再利用喷雾干燥设备将浆料制备成球形复合粉末；然后将球形复合粉末在氢气中煅烧还原获得球形W/Cu/活化烧结元素复合粉末，煅烧温度为400℃，升温速率为1℃/min，保温2h之后以5℃/min升温至800℃保温2h，得到颗粒尺寸为25μm的球形复合粉末，球形率为95.5％；将球形W/Cu/活化烧结元素复合粉末与蜡基粘结剂在150℃下混炼2h，粉末与蜡基粘结剂的体积比为58:42，制备出注射成型喂料；将喂料在注射成型设备上制备出所需光模块用钨铜热沉部件形状的坯体；将注射成型坯体脱脂后1150℃氢气气氛高温烧结得到光模块用钨铜热沉部件。
[0027]制备的光模块用钨铜热沉部件导热率220W·m‑1·K‑1，热膨胀系数7.8×10‑6/K，相对密度为98.5％。
[0028]实施例2
[0029]本发明光模块用钨铜热沉部件的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0030]以粒径为0.4μm的钨粉、硫酸铜和硫酸铁为原料，使用湿磨将原料按W:Cu:Fe＝79.65:20:0.35的质量比例混合均匀制备成浆料，再利用喷雾干燥设备将浆料制备成球形复合粉末；然后将球形复合粉末在氢气中煅烧还原获得球形W/Cu/活化烧结元素复合粉末，煅烧温度为400℃，升温速率为2℃/min，保温2h之后以5℃/min升温至800℃保温2h，得到颗粒尺寸为18μm的球形复合粉末，球形率为96.5％；将球形W/Cu/活化烧结元素复合粉末与蜡基粘结剂在150℃下混炼2h，粉末与蜡基粘结剂的体积比为50:50，制备出注射成型喂料；将喂料在注射成型设备上制备出所需光模块用钨铜热沉部件形状的坯体；将注射成型坯体脱脂后1100℃氢气气氛高温烧结2h，得到光模块用钨铜热沉部件。
[0031]制备的光模块用钨铜热沉部件导热率为215W·m‑1·K‑1，热膨胀系数为7.5×10‑6/ K，相对密度为99.0％。
[0032]实施例3
[0033]本发明光模块用钨铜热沉部件的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0034]以粒径为0.8μm的钨粉、硝酸铜和硫酸镍为原料，使用湿磨将原料按W:Cu:Ni＝84.5:15:0.5的质量比例混合均匀制备成浆料，再利用喷雾干燥设备将浆料制备成球形复合粉末，球形率为95.0％；然后将球形复合粉末在氢气中煅烧还原获得球形W/Cu/活化烧结元素复合粉末，煅烧工艺为室温加热至400℃，升温速率为3℃/min，保温2h之后以5℃/min 升温至800℃保温2h，得到颗粒尺寸为30μm的球形复合粉末；将球形W/Cu/活化烧结元素复合粉末与粘结剂在150℃下混炼2h，粉末与蜡基粘结剂的体积比为58:42，制备出注射成型喂料；将喂料在注射成型设备上制备出所需光模块用钨铜热沉部件形状的坯体；将注射成型坯体脱脂后1180℃氢气气氛高温烧结2.5h，得到光模块用钨铜热沉部件。
[0035]制备的光模块用钨铜热沉部件导热率205W·m‑1·K‑1，热膨胀系数7.0×10‑6/K，相对密度为99.0％。
[0036]实施例4
[0037]本发明光模块用钨铜热沉部件的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0038]以粒径为0.25μm的钨粉、硝酸铜和硝酸钴为原料，使用湿磨将原料按W:Cu:Co＝89.8:10:0.2的质量比例混合均匀制备成浆料，再利用喷雾干燥设备将浆料制备成球形复合粉末；然后将球形复合粉
末在氢气中煅烧还原获得球形W/Cu/活化烧结元素复合粉末，煅烧工艺为室温加热至400℃，升温速率为4℃/min，保温2h之后以5℃/min升温至800℃保温2h，得到颗粒尺寸为20μm的球形复合粉末，球形率为多少97.5％；将球形W/Cu/活化烧结元素复合粉末与粘结剂在160℃下混炼2h，粉末与粘结剂的体积比为48:52，制备出注射成型喂料；将喂料在注射成型设备上制备出所需光模块用钨铜热沉部件形状的坯体；将注射成型坯体脱脂后1200℃氢气气氛高温烧结3h，得到光模块用钨铜热沉部件。
[0039]制备的光模块用钨铜热沉部件导热率201W·m‑1·K‑1，热膨胀系数5.2×10‑6/K，相对密度为98.5％。
狗皮护膝
[0040]实施例5
[0041]本发明光模块用钨铜热沉部件的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0042]以粒径为0.25μm的钨粉、硝酸铜和硝酸钴为原料，使用湿磨将原料按W:Cu:Co＝79.75:20:0.25的质量比例混合均匀制备成浆料，再利用喷雾干燥设备将浆料制备成球形复合粉末，球形率为98.0％；然后将球形复合粉末在氢气中煅烧还原获得球形W/Cu/活化烧结元素复合粉末，煅烧工艺为室温加热至400℃，升温速率为5℃/min，保温2h之后以5℃/ min升温至800℃保温2h，得到颗粒尺寸为20μm的球形复合粉末；将球形W/Cu/活化烧结元素复合粉末与粘结剂在160℃下混炼2h，粉末与粘结剂的体积比为48:52，制备出注射成型喂料；将喂料在注射成型设备上制备出所需光模块用钨铜热沉
部件形状的坯体；将注射成型坯体脱脂后1125℃氢气气氛高温烧结3h，得到光模块用钨铜热沉部件。
[0043]制备的光模块用钨铜热沉部件导热率为225W·m‑1·K‑1，热膨胀系数为7.5×10‑6/ K，相对密度为99.5％。
[0044]根据实施例1得到材料微观组织如图1所示，根据图1可知仅在1150℃烧结后W‑20Cu复合材料即可达到全致密；相对地，如图2所示，为现有现有技术中微米W(5μm)/Cu(5μm)混合粉末经1350℃液相烧结后的微观组织表明烧结W‑Cu复合材料中仍存在大量孔隙，这
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