艾叶挥发油的提取及其化学成分分析

铝合金去毛刺机艾叶挥发油的提取及其化学成分分析

阳一兰;石峰;詹国平;欧阳燕;赵慧星

【摘要】[Objective] GG-MS was used to analyze the composition of volatile from Artemisa argyi leaves extracted by two different methods.[Method] The orthogonal design of hydrodistillation(HD) was carried out to get the best productivity.The supercritical fluid extraction(SFE)method was compared with HD.[Result] The productivity of HD was 0.2-0.4 g/100g Artemisa argyi leaves.And 4,11,11-trimethyl-8-methylene-Bicyclo[7.2.0] undec-4-ene(C15H24,14.76％) was the major compound.The productivity of SFE was 0.6-1 g/100g Artemisa argyi leaves.And caryophyllene oxide(C15 H24O,7.25％) was the major compound.The optimum extraction condition of HD is:slicing the leaves into pieces; adding 1L water/100g;soaking for 1h; extracting 5h.[Conclusion] SFE had a better productivity compared with HD in the use of extracting volatile oil from Artemisia argyi leaves.%[目的]采用2种不同方法提取湖南干艾叶中的挥发油,并用GC-MS技术鉴定其化学成分及含量.[方法]采用水蒸气蒸馏法提取艾叶中的挥发油,考察料液比、药材粉碎度、提取

时间和浸泡时间4个参数对提取的影响,并采用正交试验选出最佳工艺；同时,采用超临界流体萃取法提取出艾叶中的挥发油.[结果]水蒸气蒸馏法提取率为2.0 ～4.0 mg/g.GC-MS技术鉴定出其主要成分是4,11,11-三甲基-8-亚甲基-二环[7.2.0]十一烷-4-烯(C15H24),含量为14.76％.超临界流体萃取法提取率为:6.0～10.0 mg/g.GC-MS技术鉴定出主要成分是丁香烯环氧物(C15H24O),含量为7.25％.水蒸气蒸馏法提取艾叶挥发油的最佳工艺是:剪碎药材(100 g),料液比为1∶10(W/V,g/ml,下同),浸泡时间lh,蒸馏5h.[结论]相比较水蒸气蒸馏法提取挥发油,超临界流体萃取法提取率较高.

【期刊名称】《安徽农业科学》

【年(卷),期】艾叶提取物2013(000)012

【总页数】5页(P5267-5271)

【关键词】艾叶(FOLIUM ARTEMISIAE ARGYI);挥发油;正交试验;水蒸气蒸馏法;超临界CO2萃取;GC-MS

【作者】阳一兰;石峰;詹国平;欧阳燕;赵慧星

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【作者单位】广东省深圳市龙岗区无公害农产品质量监督检验站,广东深圳518172;广东省深圳市龙岗区无公害农产品质量监督检验站,广东深圳518172;中南大学本科生院,湖南长沙410083;广东省深圳市龙岗区无公害农产品质量监督检验站,广东深圳518172;广东省深圳市龙岗区无公害农产品质量监督检验站,广东深圳518172

【正文语种】中文

【中图分类】S567

艾叶(FOLIUM ARTEMISIAE ARGYI)来源于菊科植物艾(Artemisia Vant)的干燥叶［1］，别名大艾叶、杜艾叶、萎蒿，性温，味苦、辛，有小毒。艾叶的药理作用有抗菌、止血、平嗜、抗过敏和镇嚏等［2］。目前对艾叶化学成分的研究主要停留在对艾叶挥发油的研究和对艾烟化学成分的研究等方面。姚发业等采用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取，经无水硫酸钠干燥后得挥发油，再采用气相谱－质谱－计算机连用技术已经鉴定出了将近60种化合物，主要是:桉树脑、2-莰醇、4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-l-醇、石竹烯、2-酮、α-芹烯、斯巴醇、α-没药醇、7-乙基-1、4-二甲基－甘菊环、α，α，4-三甲基-3-己烯-1-醇、α-香柠檬烯和薄荷醇等［3］。笔者采用水蒸气蒸馏法提取湖南干艾叶

中的挥发油，通过正交试验选取最佳工艺;同时用超临界流体萃取法萃取同种艾叶中的挥发油，并用GC-MS法鉴定2种不同提取方法提取的挥发油的化学成分，以期为湖南艾叶的质量标准提供科学的数据资料。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 研究对象。干艾叶样品，产自湖南，为湖南省药材有限责任公司生产的中药饮片。

1.1.2 主要仪器。型号FH102微型植物试样粉碎机(粉碎室内径Φ102 mm)，购自湖北省黄骅市齐家务科学仪器厂;HA221-50-06型超临界流体萃取装置，购自江苏南通华安超临界流体萃取有限公司;QP2010型气相/质谱连用仪，购自日本岛津公司。

1.1.3 主要试剂。所用试剂均为分析纯，市售。

1.2 方法

1.2.1 水蒸气蒸馏法提取挥发油。采用中国药典附录方法提取。取干艾叶100.00 g，置于1 漏缝板生产线

L的硬质圆底烧瓶中，加蒸馏水，用玻璃棒将其混合均匀，浸泡一定时间;将冷凝管通水冷凝，并将混合液缓缓加热至沸，并保持微沸一定时间，停止加热，放置片刻;提取后将产物倒入有适量无水乙醇的烧杯中，再往烧杯内加入适量无水硫酸钠脱水2 h;将干燥后的艾叶挥发油乙醇液过滤，除去固体杂质。将装过滤液的小烧杯放到80℃的水浴锅内加热，挥发油去掉溶剂，得纯净的艾叶挥发油，用电子天平称量，并记录下数据，计算挥发油得率。

1.2.2 水蒸气蒸馏法正交试验。采用水蒸气蒸馏法提取药材中的挥发油的主要影响因素有:药材粉碎度、料液比、浸泡时间和蒸馏时间［4－7］。所以试验采用正交设计法，选择粉碎度(A)、料液比(B)、浸泡时间(C)和提取时间(D)4个因素，每个因素3 个水平［8］。

表1 试验因素水平设计水平因素A粉碎度B加水量g/ml C浸泡时间∥h D提取时间∥h 1 原材料1∶6 1 4 2 剪碎 1∶8 2 5 3 机械粉碎1∶10 4 6

JING液灌溉系统1.2.3 超临界流体萃取法提取挥发油［9－10］。(1)提取条件。分离斧Ⅰ:温度为40℃，压力为7 MPa;分离斧Ⅱ:温度为30℃，压力为5 MPa;萃取斧温度30℃，压力为12 MPa。取干艾叶100.00 g进行萃取，萃取时间为2 h，每20 min收集提取物，得到黄褐的艾叶挥发油粗品;将粗品乙醇溶液加适量无水硫酸钠，干燥2 h，过滤，水浴加热挥发去除乙醇，再将褐

残余物溶于正己烷，水浴加热挥发去除溶剂，即得。

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