【摘 要】中国是抗生素生产大国：年产抗生素原料大约21铣床飞刀
万吨，出口3万吨。在抗生素生产中，提纯过程大多使用溶媒来提取。废溶媒除一些质量较好的母液溶媒及反萃后萃余溶媒，可在提取或经过洗涤后直接套用外，其他都需经过蒸馏操作进行回收。抗生素溶媒回收可以降低生产成本，减少环境污染。 【关键词】抗生素；溶媒；研究
抗生素是由微生物或高等动植物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类次级代谢产物，能干扰其他生活细胞发育功能的化学物质。中国是抗生素生产大国：年产抗生素原料大约21万吨，出口3万吨。在抗生素生产中，提纯过程大多使用溶媒来提取。废溶媒除一些质量较好的母液溶媒及反萃后萃余溶媒，可在提取或经过洗涤后直接套用外，其他都需经过蒸馏操作进行回收。抗生素溶媒回收可以降低生产成本，减少环境污染。常使用的溶媒有丁醇、三乙胺、异丙醇、甲醇、乙酯、丙酮、二氯甲烷等。溶媒回收按操作方式分为：单级蒸馏（可分为平衡蒸馏和简单蒸馏）和多级蒸馏（可分为精馏和特殊蒸馏）。溶媒回收按操作压力分为：常压蒸馏、减压蒸馏（又叫真空蒸馏）和加压蒸馏。溶媒回收按操作流程分
为：间歇蒸馏和连续蒸馏。本实验对抗生素溶媒回收工艺进行研究。
锻件法兰1.废溶媒组份
1.1废溶媒主要含有丁醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯、水、蛋白等
1.2主要成分的物理性质
丁醇为无透明液体，具有特殊气味。熔点（℃）：-88.9；沸点（℃）：117.5；饱和蒸气压（kPa）：0.82（25℃）；燃烧热（kJ/mol）：2673.2；相对密度（水=1）：0.81；相对蒸气密度（空气=1）：2.55；临界温度（℃）：287；临界压力（MPa）：4.90；辛醇/水分配系数的对数值：0.88；引燃温度（℃）：340；爆炸上限%（V/V）：11.2；爆炸下限%（V/V）：1.4；溶解性：微溶于水，溶于乙醇、醚、多数有机溶剂。乙酸丁酯无透明液体，有水果香气；能与乙醇和乙醚混溶，溶于大多数烃类化合物，25℃时溶于约120份水；凝固点-77℃；闪点（闭杯）22℃；易燃，燃点421℃；沸点125-126℃，比热容（20 ℃）1. 91KJ/（kgK）；粘度（20℃）0.734mPas；蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.4%-8.0%（体积）。乙酸乙酯熔点（℃）：-83.6；沸点（℃）：77.2；相 对密度（水=1）：0.90（20℃）；引燃温度（℃）：426.7；爆炸下限（%）：2.2；临界压力（MPa）：3.83；辛醇/水分配系数：0.73；相对蒸气密度（空气=1）：3.04；饱和蒸气压（kPa）：10.1（20℃）；临界温度（℃）：250.1；闪点（℃）：-4（CC）；7.2（降噪轮胎OC）；溶解性：微溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯等多数有机溶剂；闪点（oC，闭口）；燃点（oC）：425.5[1-6]。
2.工艺设备
2.1蒸馏前预处理
先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤10分钟，再用饱和食盐水溶液洗涤10分钟，加10%液碱搅拌洗涤10分钟，静止24小时以上分去水层。
2.2蒸馏
间歇蒸馏是将料液一次加入蒸馏釜中，在釜中加热汽化，产生的蒸汽自塔底上升与塔顶回流的液体进行传质作用后，经冷凝器冷凝，冷凝液一部分作为回流，另一部分为塔顶产品。当残液组成达到要求时，停止操作，残液一次排出。采用单塔常压间歇精馏方式，控
制回流温度，分别分离出丁醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯。
3.结果
分别对丁醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯的含量进行测定。丁醇检测气相谱条件 聚乙二醇毛细管柱：30m×0.25mm（i.d.），熔融石英制。氢火焰检测器，进样口温度：150℃ 检测器温度：160℃ 毛细管柱升温程序：起始60℃，保留2min，以6℃/min升至100℃，保留4min 载气流速：30ml/min氮气（纯度99.99%）氢气：30ml/min（纯度99.999）空气600ml/min。乙酸测定方法：采用仲丁醇（用DMF稀释）为内标物，谱柱：200cm×（D3nlrn的不锈钢柱；固定液：10%PEG一20M；固定相使用温度：60～210℃；检测器：FID；载气：N2；流速：120kPa；柱温：llO℃；进样口温度：130℃。乙酸乙酯谱条件：柱温度：80℃ 汽化室温度：120℃，载气流速：55ml/min氮气（纯度99.99%）氢气：30ml/min（纯度99.999，6）空气600ml/min。丁醇含量为95.6%，乙酸丁酯含量为95.3%，乙酸乙酯含量为96.3%。
4.讨论
溶媒萃取法溶媒萃取法是利用溶质在互不相溶的两相之间分配系数的不同，使溶质选择性的从一种溶剂转移到另一种溶剂中而得到纯化或浓缩的方法，广泛应用于在抗生素工业生产中，如螺旋霉素、林可霉素、青霉素等都采用溶媒萃取法提取[7-10]。抗生素溶媒回收可以降低生产成本，减少环境污染。随着国家对环境保护力度的加大，提高回收溶媒的质量和降低溶媒消耗成为制药行业不可不重视的生产环节[11-15]。溶媒回收方法及设备具有广阔的前景。回收的溶剂必须有质量标准，经过验证后才可以使用。如果回收溶剂的质量标准低于新鲜溶剂的质量标准，那么必须限定在相同产品工艺中使用。同一产品同一工序的回收溶媒，再次用于同一产品下批生产的同一工序中，或者使用在前工序的一般会被认可。回收溶剂如果只用于同一产品同一工序仅做如性状，折光率或比重即可。不同产品相同的回收溶媒是不能混用的。一般都是做几次回收溶媒套用的验证工作，验证批次至少三个批次或循环，验证批次必须包括使用回收溶剂的最后一个批次。溶剂回收与再用应在上报的注册文件中加以说明，得到注册批准后才能实施。 [科]
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