1 开发基本思路
考虑到甲苯及苯的基本性质，初步采用气相法对其进行研究。采用二甲亚砜（DMSO）为溶剂；甲苯沸点110.6℃，苯沸点80℃，因此气相进样口温度少在110℃以上（暂定150℃）以保证样品进入系统时完全气化；谱柱采用固定液为中极性的6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，确保样品能够有较为合适的保留时间；采用氢离子火焰检测器（FID），温度设置250℃；柱温采用程序升温：起始温度65℃，维持5min，以每分钟4℃的速率升温至120℃，再以30℃的速率升温至200℃，保持5min，柱流速设置为1.0mL/min；这样可以保证溶剂峰能够被完全赶出谱系统，避免对下次进样产生干扰；仪器的分流比设为10∶1，进样量1μL；载气：氮气；（可根据样品出峰情况对各谱条件进行调整以达到苯/甲苯的有效分离及保证其检测灵敏度）。 根据《中国药典》对苯限度的要求，苯的限度为0.0002%。但由于该方法是对回收溶剂甲苯的研究，不需要对苯的含量有太严苛的要求，又从较为严谨的角度出发，尽量控制苯在甲苯中的含量，减少苯被带入下步工艺中的量，因此将苯的限度定为0.005%；采用上述方法对甲苯样品及加入0.005%苯的甲苯样品进行检测分析后可知，苯的检测灵敏度不够，因此调整谱条件中的分流比，将分流比调整为3∶1后再对甲苯样品及加入0.005%苯的甲苯样品进行检测分析，苯的检测灵敏度可以达到能够定量检出的要求。 因此对甲苯中苯的分析测试方法定为：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管为谱柱（推荐谱柱DB-624，30m×0.320mm×1.8μm），检测器为氢离子火焰检测器（FID），检测器温度为250℃；柱温箱起始温度65℃，维持5min，以每分钟4℃的速率升温至120℃，再以每分钟30℃的速率升温至200℃，保持5min；柱流速1mL/min；进样口温度为150℃，分流比3∶1，进样量1μL；载气：氮气；苯要在含量为0.005%时能够定量检出。2 分析方法的验证
根据《中国药典》对分析方法的要求对该分析方法进行系统的验证，分别从系统适用性、专属性、检测限与定量限、线性与范围、校正因子、重复性、中间精密度、准确度、溶液稳定性及耐用性这10方面对该方法进行系统的验证。
经过一系列的试验对上述10个项目进行验证得出如下验证结果。
2.1 系统适用性
甲苯连续进样5针的RSD为1.1%，小于5%，符合要求，系统适用。
2.2 专属性
空白DMSO对苯及甲苯出峰均为造成干扰，苯保留时间8.5min，甲苯保留时间13.8min，分离度大于1.5，分离情况良好，该方法专属性良好。
2.3 检测限与定量限
苯在含量为0.0010%时信噪比大于10，能够定量检出，含量为0.0003%时信噪比大于3，作为检测限，该方法灵敏度良好。
2.4 线性与范围
苯在0.5150~3.863μg/mL的浓度范围内线性良好，甲苯在24490~74450μg/mL的浓度范围内线性良好。
2.5 校正因子
根据线性与范围项下得到的甲苯与苯的线性方程的斜率可得，苯的校正因子为1.08，在0.8~1.2内，可用面积归一法直接计算甲苯中苯的含量。
2.6 重复性
对甲苯的6份供试品进行测试，甲苯的RSD为0.002%，苯的含量均在定量限以下，故该方法重复性良好。
2.7 中间精密度
安排不同的实验人员，不同的仪器对6份甲苯供试品进行测试，甲苯的含量RSD为0.004%，与上述重复性的数
回收甲苯中苯的测试方法研究
楼坚聪 祝博文 吴晓东 徐超峰
浙江新和成股份有限公司 浙江 新昌 312500
摘要：药品生产过程中用到大量的甲苯做溶剂，考虑到生产成本，需对甲苯进行套用回收。本文针对套用的甲苯进行质量研究，控制甲苯中其他溶剂的含量；根据不同药品的不同工艺甲苯中会有不同的溶剂，因此需开发一个分析方法明确甲苯中苯的含量及甲苯自身含量。
关键词：甲苯 苯 分析方法
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｂｅｎｚｅｎｅ ｉｎ ｒｅｃｏｖｅｒｅｄ ｔｏｌｕｅｎｅ
Lou Jiancong，Zhu Bowen，Wu Xiaodong，Xu Chaofeng
Zhejiang Xin Cheng Limited by Share Ltd NHU，Xinchang 312500
Abstract：A large amount of toluene is used as solvent in the process of drug production，so the toluene should be recovered when taking into account the costs of production. The quality research for the toluene recovered was carried out to control the content of other solvent in toluene. Different solvent exist in toluene according to different process of drugs，it is necessary to develop a analysis method to determine the mass fraction of benzene and toluene in toluene solution.
Keywords：toluene；benzene；analysis method
（下转第91页）
溶剂回收
第二步：当与甲板接触约1550mm时，闭排罐前端10t 手拉葫芦松开，挂好5t手拉葫芦，拖拉闭排罐。
第三步：在吊装框架与平台完全接触后，闭排罐后端吊带摘钩，继续拖拉，使设备轴线与2轴轴线平行。 第四步：使用10t手拉葫芦将闭排罐逆时针旋转90°，抱卡悬挂于W760×265×147梁上，Fixed saddle 和Sliding saddle由水平旋转至垂直，移动到安装位置下方，抬升设备至安装高
度，最后将闭排罐与Lower deck通过螺栓联接固定。
图4 闭排罐旋转调节状态示意图
2.2 吊装框架和鞍座的设计
针对此次闭排罐安装的特殊性，工程师特别设计了一款辅助设备吊装的框架（见图5~6）和鞍座，采用独特的分体设计，安全可靠的完成了设备侧进工作，不仅兼顾整体结构的强度要求，还保证了工装的正常撤出，框架的重
复利用，大大降低了人力、物力投入，提高了施工效率。
图5
吊装框架示意图
图6 吊装框架侧视图
同时，应用有限元分析软件ABAQUS，对设计的吊装框架分吊装和侧进两种工况进行了静力分析（见图7~8）。结
果表明，框架整体强度和变形均满足设计要求。
图7
吊装工况强度分析
图8 侧进工况强度分析
3 结束语
小空间侧进工艺和吊装框架成功应用于ZAWTIKA 1B
项目，节约陆地施工约100人工时，提高效率25%，安全，可靠，得到了PTTEP业主的高度评价。小空间侧进工艺根据工程项目的现场实际情况，对无法实现正常侧进的机械设备提供了一种新的思路。在整个方案设计和施工过程中，侧进位置，拖拉方向，翻转方法和位置及支撑框架具体尺寸都需要详细考虑，以保证整个侧进方案顺利完成。该工艺对海洋石油平台建造具有至关重要的作用，能够确保整体结构建造不受制于设备的到货时间，工程项目按期完成，也为类似的工程项目具有重要的指导意义。
作者简介
刘宝祎，女，工程师，主要从事海洋石油工程机械设计及制造工作。炒茶机
方春伟，男，工程师，主要从事海洋石油工程机械设计及制造工作。
高指林，男，高级工程师，主要从事海洋石油工程机械设计及制造工作。
tmal
郭静，女，工程师，主要从事海洋石油工程机械设计及制造工作。
高山，男，工程师，主要从事海洋石油工程机械设计及制造工作。
据合并计算，12次甲苯含量的RSD为0.011%，因此该方法中间精密度良好。
样本制作
2.8 准确度
液压软管接头
通过制备9份加标供试品溶液，高、中、低各3份，进行评价，苯的回收率在99.6%~103.8%，甲苯的回收率为99.9%~100.0%，符合验证要求，故该方法准确度良好。
2.9 溶液稳定性
紫外线吸收剂329通过考察甲苯溶液在室温放置过程中（0h、1h、2h、4h、8h、12h、24h）的变化情况，可得苯的含量绝对偏差不超过0.005%的20%，且甲苯的含量也无明显变化趋势，故该方法下溶液可在室温下放置24h内均可进行测试而对测试结果无影响；
2.10 耐用性
用甲苯的供试品溶液来评价谱条件发生细小变化对
测试条件的影响，在不同微调的谱条件下甲苯相对初始条件的回收率均为100.0%，无变化，苯含量的绝对偏差不超过限度的20%，苯及甲苯的分离度均大于1.5，故该方法在目前实验范围内的耐用性良好。
从以上10方面的验证结果可看出，该方法无论在灵敏度、精密度、线性还是耐用性方面都能够符合要求，因此该方法可用于对甲苯中苯含量的测试。
3 结束语
该试验是对药品生产过程中溶剂套用的甲苯中苯进行气相谱的分析方法开发。所得的分析方法经过系统的验证能够在灵敏度、精密度、耐用性等各方面均符合测试的要求，能够很好地对回收甲苯的含量及其中的苯的含量进行测试分析，若还需对其他溶剂进行测试，也可进行后续的尝试。
（上接第53页）
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