液相谱法为您解决“瘦肉精”检测

液相谱法为您解决“瘦肉精”检测
第一篇:液相谱法为您解决“瘦肉精”检测
液相谱法为您解决“瘦肉精”检测
自瘦肉精事件发生以来,北京赛恩森科技一直密切关注,通过参考各种检测方法,迅速作出了力亲实验的行动,作出并规范了动物组织中盐酸克伦特罗(瘦肉精)检测的全套解决方案。
具体测定方法如下:
1.适用范围
适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克伦特罗药物的检测。
2.提取
将5g动物组织、15 mL乙酸乙酯、3 mL10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中,10000 rpm均
质2 min。6000 rpm下离心2 min,将上清液转至另一离心管中。用15 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并提取液。
向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液,涡动1 min,然后再6000 rpm下离心1 min,收集下层水相。重复萃取一次,合并下层水相,用2.5 mol/L NaOH溶液调节pH至5.2,待净化。
瘦肉精检测卡3.净化
活化/平衡:依次向Welchrom® P-SCX(60mg/3mL)中加入3 mL甲醇、3 mL水和3 mL 30 mmol/L盐酸溶液,流出液弃去;
上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去;
胸针设计淋洗:依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,淋洗液弃去,并将小柱抽干;
洗脱:用2×2 mL 5% 氨化甲醇洗脱,收集洗脱液,40℃下氮气吹干;
4.检测
病房呼叫系统50% 甲醇溶解残渣,涡动振荡1 min,过0.22μm滤膜,装入进样小瓶,进样10μL分析。
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5.谱条件:
仪器: LC-3010系列HPLC(二元高压梯度)
谱柱: C18 液相谱柱(4.6 mm x 150 mm, 3 μm)
流动相: 0.01 M磷酸缓冲液:甲醇=65:35 流速: 0.7 mL/min 进样量: 20 μL 柱温: 30 °C
检测波长: 244 nm 运行时间:11 min
如需详细信息,请致电详询。
北京赛恩森科技
2011.08.22
第二篇:肉类食品中瘦肉精的检测-液相谱法
液相谱法测定肉类食品中瘦肉精残留量
摘要 瘦肉精是一种动物用药,将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期,国内双汇火腿肠出现食品安全问题所引发的“瘦肉精”事件令国人对食品安全颇为堪忧,因此 ,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的监督检测显得十分必要。为此南京科捷应用LC-600液相谱仪,探讨肉类样品中瘦肉精(盐酸克伦特罗)的前处理方法 ,了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况。用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量 ,我们用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用。残留监测作为食品安全的重要课题。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。
关键词发糕机
瘦肉精 盐酸克伦特罗 兽药 农药残留
高效液相谱法 1.本方法的应用范围
本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。如兽药残留动物源食品中硝基
呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(国标GBT14931.1)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。2.实验步骤
(1)仪器和设备
①LC-600高效液相谱仪整套配置如下
P600宝石恒流泵 1台 UV600紫外检测器
1台 7725i六通进样阀 1只 WS600谱工作站
1套
②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度计 ⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱(2)试剂
①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚;分析纯 ③正己烷:分析纯 ④甲醇:谱纯 ⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol/I。盐酸溶液 ⑦0.05mol/L乙酸缓冲液 ⑧0.3mol/L乙酸缓冲液 ⑨lmol/LNaOH溶液 ’ ⑩甲醇液:甲醇—重蒸水(75+25)(2)仪器和设备
②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度计
⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱(3)测定步骤
①提取和净化 取组织样品10g,加入30ml lmol/L盐酸溶液匀浆,超声波振荡3h,5000r/mln的速度离心10min,—上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至碱性,乙醚或正已烷抽三3次,抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱,以除去大部分杂质,洗脱液上Alu—mina A小柱,将待测成分吸附在小柱上,用0.05mol几乙酸缓冲液(pH7.0)洗涤小柱3次,o.3mol/L乙酸缓冲液洗脱待测成分,冷冻干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相谱仪检测。②测定
a.谱条件
谱柱:C18柱,250mmX4.6mm 流动相:甲醇—水(75+25)流速:0.65ml/mill 检测波
长:243nm 进样量:100uL b.谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相谱仪分析。③空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。(4)检测限和回收率
本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0.001ug/g’回收率范围为80%±20%
第三篇:瘦肉精检测
通许县动物卫生监督所关于
外销生猪“瘦肉精”检测的报告
开封市动物卫生监督所:
为了保证畜产品质量安全,保障人民身体健康,全面推进和谐社会的创建,2010年6月21日,通许县畜牧局下发文件开展世博会期间整顿生猪经营处等检疫秩序活动,特别是重点开展 “瘦肉精”的检测工作,坚决杜绝在饲料中使用莱克多巴胺及克伦特罗等违禁药物,整顿和规范饲料、兽药市场,严厉打击假冒伪劣产品,实现全县生猪生产的安全无污染,确保外销到市场的是“放心猪”。
通许县动物卫生监督所认真学习贯彻了县局文件精神,开展以“瘦肉精”和重大动物疫病为主的检测检验;加大对使用“瘦肉精”的打击力度,建立生猪疫病防治体系,确保生猪及其加工产品的质量安全。对检测出“瘦肉精”的生猪产地在3个月内禁止外销,经检测合格后重新申请进入市场。逐步推行生猪产品市场准入制度、“一猪一标一码”标识管理制度。对生猪“瘦肉精”进行重点抽检,检验中凡发现有“瘦肉精”的生猪均进行销毁,并向产地通报和封停该地生猪进入市场。
据汇总统计,2010年6月至8月份我县共外销生猪8603头。分批次发往浙江省慈溪市、江苏省无锡市、安徽省和县、浙江省宁波市、江苏省常州市、广东省湛江市、安徽省合肥市、安徽省淮南市、安徽蒙城县等九个城市和地区。“瘦肉精”检测全部呈现阴性。其中6月份外销生猪2053头,抽检生猪尿样110多个,检测结果全部呈现阴性,合格率达到100%。7月份外销生猪3190头,抽检生猪尿样160多个,检测结果全部呈现阴性,合格率达到100%。8月份外销生猪3360头,抽检生猪尿样170多个,检测结果全部呈现阴性,合格率达到100%。
二○一○年九月八日
主题词:瘦肉精 抽检 报告
通许县动物卫生监督所二○一○年九月八日印
第四篇:瘦肉精检测小结
伊宁县开展饲料及饲料添加剂
专项整治工作汇报
自2009年9月份州安排《开展严厉打击非法生产、销售、使用饲料添加剂专项整治工作做得通知》以来,伊宁县县委、县政府成立了由县领导任组长的规范畜禽养殖行为整治领导小组和严厉打击使用非法添加剂饲养畜禽工作组,拉开了治理整顿的序幕。第一阶段由县兽医站和动监所联合成立了两个宣传组,深入各乡、村大力开展《食品安全法》及绿养殖技术的宣传教育。此次宣传工作历史两周,采取了举办讲座、张贴标语、散发传单、电视广播等宣传方式,覆盖面积达46个牛羊育肥村,2400个养殖专业户,受教育众达到5万人以上。通过宣传教育,提高了广大养殖户的法制观念和食品安全意识,取得了广大众对此次治理整顿工作的理解和支持。
第二阶段自2009年10月开始,我站成立5人采样组,制定瘦肉精检测日程表,不定期的对各乡育肥户、活畜市场进行检测,严厉打击在饲料中非法使用瘦肉精等违禁药品的行为,在2009年10月—12月期间,共抽检14个乡、21个育肥村、186户育肥户、618头育肥牛。检测出使用过瘦肉精的育肥户6户,对其中瘦肉精含量超标的2户按有关规定
进行了处理。
为了加大检测力度,今年2月21日县财政拨专项款5万元用于瘦肉精检测费用,而且我站在2010年2月3日召开了对各乡检疫员、屠宰户的瘦肉精试纸条快速检测培训,动员各乡畜牧兽医站检疫员、屠宰户,从养殖户、活畜市场、屠宰场、调运等四个环节监测监控,遏制养殖户在饲料中非法使用瘦肉精等违禁药品的行为,从2009年10月至今,我县已从养殖户、活畜市场、屠宰场、调运等四个环节共检测牛2651头,检测出阳性户12户,县兽医站检测组每周对2个乡养殖户、活畜市场进行抽检,每次抽检养殖户10户、30头,活畜市场30头,检测工作将进行到4月底,努力净化我县的畜产品市场,伊宁县畜牧兽医站
2010年10月15日
第五篇:(瘦肉精)检测制度
第十节
屠宰企业违禁药物(瘦肉精)检测制度
玻璃钢蓄水池(适用实行瘦肉精企业自检的地区)
一、为规范生猪定点屠宰厂(场)待宰生猪尿样违禁药物“瘦肉精”的日常检验工作,制定本制度。
二、定点屠宰厂(场)必须有满足日常检测需要的工作场所及实验室,并应保持光线充足,通风良好,室内环境整洁,基本设施齐全。
实验室必须配备能满足检测工作需要的检测人员和审核人员。
三、检测人员必须经过有关单位的培训,能独立操作,包括样本的采取和检测。
四、定点屠宰厂(场)必须建立瘦肉精检测台帐,并建立人员岗位责任制,所有检测设施、器材、记录等都要专人妥善保管。
五、严格执行省政府的有关要求,生猪宰前必须进行瘦肉精检测,并实行每批必检制度(一个检疫证号为一批)。
六、检测结果应在屠宰厂(场)内固定场所以醒目方式对外公示。

本文发布于:2024-09-23 11:12:01,感谢您对本站的认可!

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