一、一般规定
本方法适用于铁粉、碳钢、合金钢、高合金钢中磷量的测定，不适用于含铌、钨钢。测定范围：0.01~0.06%。无热胆饮水机
二、试验步骤
1．将试样置于150ml烧杯中，加10ml硝酸-盐酸混合酸，加热溶解，加8ml高氯酸（需要挥铬的试样多加2~3ml高氯酸）蒸发至刚冒高氯酸烟，稍冷，加10ml氢溴酸-盐酸混合酸挥砷，加热至刚冒高磷酸烟，再加5ml氢溴酸-盐酸混合酸再挥砷一次，继续蒸发至冒高氯酸烟（如所取试样中含铬超过5mg，则将铬氧化至六价后，分次滴加盐酸挥铬）至烧杯内部透明并回流3~4min【如试样中含锰超过2%，则多加3~4ml 高氯酸，回流时间保持15~20min】，继续蒸发至湿盐状。 2．冷却，加10ml硫酸溶解盐类，滴加亚硝酸溶液将铬还原至低价并过量1~2滴，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 移取10.0ml试液二份，分别置于25ml容量瓶中。
3．加2.0ml硫酸、0.3ml酒石酸锑钾溶液、2ml淀粉溶液、2ml抗坏血酸溶液（每加一种试剂均需摇匀。也可将所需用的硫酸、酒石酸锑钾及淀粉溶液按比例在显时混合后一次加入）。一份加5.0ml钼酸铵溶液（从容量瓶口中中间加入，粘附在瓶壁上的钼酸铵溶液需用水冲洗，否则瓶壁上的钼酸
二钼酸铵铵因酸度低，将被还原成蓝，造成测定误差），摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。
4．另一份不加钼酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
5．在20~30℃放置10min 后，移入2~3cm 比皿中，以不加钼酸铵溶液的一份为参比，在分光光度计上，于波长700nm 处，测量其吸光度。减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
三、工作曲线的绘制
移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml 磷标准溶液，分别置于6个25ml 容量瓶中，加5ml 铁溶液，以下按2.3进行。在20~30℃放置10min 后，移入2~3cm 比皿中，以水为参比，在分光光度计上，于波长700nm 处，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
四、结果计算
按下式计算磷的百分含量：
环丙基硼酸100(%)1
边坡滑模施工0⨯=V m mV P 式中：V 1—分取试液体积，ml ；
V —试液总体积，ml ；
变速盘
m 1—从工作曲线上查得的磷量，g ；
绑扎带m 0—试样量，g 。
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