文章编号:１００１Ｇ９７３１(２０１８)０６Ｇ０６０５７Ｇ０７
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王天鹏１，胡㊀斌１，马坤松２，朱德秋２，张淮浩１
(１．扬州大学化学化工学院，江苏扬州２２５０００;２．扬州宏远电子有限公司，江苏扬州２２５０００
)摘㊀要:㊀概述了铝阳极箔点蚀萌生的机制研究，阐述了直流电解腐蚀过程中高纯铝的性质(微量元素和立方织构)㊁电解液参数(氯离子浓度㊁硫酸根离子浓度㊁温度和缓蚀剂)以及外加极化电流等因素对铝箔点蚀萌生㊁蚀孔生长及增容的影响研究进展. 关键词:㊀铝箔；点蚀机理；直流电解腐蚀；点蚀萌生；蚀孔生长中图分类号:㊀T G １７２
文献标识码:A
D O I :１０．３９６９/j
．i s s n ．１００１Ｇ９７３１．２０１８．０６．００９０㊀引㊀言
铝电解电容器因其优良的性能㊁低廉的价格及可靠的质量在通讯市场㊁生活电器领域㊁工业领域等得到了广泛的应用.近年来，传统的及新兴的电子电器产业(如风能太阳能发电㊁轨道交通㊁高压变频器等)的迅猛发展要求铝电解电容器尽量小型化，这对电容器高容量化提出了更高的要求.
传统上可以通过普通铝电解电容器的串联来满足高容量化的需求，但串联过程中往往需要引入平衡电阻器，无法在做到高容量化的同时实现小型化.同时，国内本土的铝电解电容器企业很大程度上受制于国外企业的技术壁垒，导致美㊁日㊁欧几乎垄断了铝电解电容器的高端产品市场，如通信㊁汽车电子及电子镇流器市场；而国内铝电解电容器大多只能用于电子玩具㊁显示器等中低端产品市场.为此，尽快实现国产铝电解电容器的小型化㊁高容量化尤为迫切.根据电容计算下式可知
C ＝me0407
εε０
S d
展开扩面腐蚀机理(即增大电极箔的比表面积S )以及介电膜层(即增大电极箔的介电常数ε)的基础研究对扩面增容技术的开发具有重要的指导作用.
１㊀阳极箔电解腐蚀扩面机制及影响因素
１．１㊀阳极箔扩面方法
铝箔扩面的方法有物理法㊁机械法㊁化学法以及电化学方法.其中电化学方法包括直流电解腐蚀㊁电镀或电沉积㊁交流电解腐蚀㊁复合电解腐蚀.而实际应用中，直流电腐蚀是应用最为广泛的扩面方法，是目前工业上阳极箔的主流生产方法.直流电解过程中以高纯
铝箔为阳极，石墨为阴极.最终得到的阳极腐蚀箔蚀孔分布较均匀，孔径较大(维持在１μm 左右)
，且沿着[１００
]晶向垂直铝箔表面生长.最终蚀孔的密度为１０５~１０６个/c m ２，深度为３０~１００μm [１Ｇ２
].在直流电解腐蚀过程中蚀孔的密度不随时间而变化.此外，蚀孔的生长过程比较容易控制，如蚀孔的孔径及孔深可通过对温度的控制来实现.阳极箔的常规腐蚀工艺以及实际制造过程如图１[３]所示.
１．２㊀阳极箔扩面倍率
铝电解电容器容量的高低主要取决于阳极氧化膜的电容.而阳极氧化膜的电容取决于阳极铝箔表面的粗
糙度，即扩面倍率(亦称腐蚀系数)K .K 是衡量阳极铝箔电容量提升程度的指标，它反映了表观尺寸相同的腐蚀箔与光箔在同一化成工艺㊁化成电压和电容测试条件下，扩面(腐蚀)箔和光箔电容量的比值，其表达公式为
K ＝C 腐
C 光
(１
)㊀㊀这一数值对于腐蚀箔制作过程㊁
腐蚀工艺以及化成工艺具有很强的理论指导意义.相关研究表明，扩面倍率计算模型主要有以下３种(如图２所示)：永田
伊佐的矩形条状凹槽模型[４]
㊁D u n n 的圆柱状隧道模
型[５]以及冯哲圣的正立方孔状隧道模型[
６
].在上述３种模型中正立方孔状隧道模型适用性最强,
随着化成电压的提高，其实际腐蚀系数逐渐接近理论极限腐蚀系数K .
１．３㊀阳极箔点蚀萌生研究１．３．１㊀点蚀成核的位置点蚀成核首先发生在铝箔表面的缺陷处.由于偏
析杂质[７Ｇ９]㊁含碳杂质[１０
]㊁尘埃㊁油脂㊁机械损伤㊁裂缝㊁表面位错[１１]
以及晶界处的偏析空位等的存在，高纯铝
汽油机喷雾器
７
５０６０王天鹏等：铝阳极箔点蚀扩面机制及影响因素的研究进展
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基金项目：江苏高校品牌专业建设一期工程资助项目(T A P P ,P P Z Y ２０１５B １１２)
；江苏高校优势学科建设工程资助项目(P A P D )；中国博士后国家科学基金资助项目(２０１４M ５５１６６８)；研究生创新计划资助项目(X S J C X １７_０１４
)收到初稿日期:２０１７Ｇ０７Ｇ１０收到修改稿日期:２０１７Ｇ１１Ｇ１０通讯作者：张淮浩,E Ｇm a i l :h u a i h a o z h a n g
＠１６３．c o m 作者简介：王天鹏㊀(１９９２－)
，男，江苏淮安人，在读硕士，师承张淮浩教授，从事电化学储能研究.
表面上存在大量的缺陷 残留缺陷及机械缺陷，其密
度高达１０４~１０９个/c m ２.在外电流的作用下，能成功成长为蚀孔的缺陷个数大约为１０６个/c m ２[１
２Ｇ１３]
，这一数值同实验观测到的铝箔在电化学腐蚀初期阶段形成
的点蚀萌生的个数１０６~１０７
个/c m ２相吻合.
图１㊀铝箔常规腐蚀工艺及实际制造图
F i g １C
o n v e n t i o n a l c o r r o s i o na n d a c t u a lm a n u f a c t u r e p r o c e s s o f a l u m i n u me l e c t r o d e f o i l 图２㊀腐蚀箔扩面倍率(腐蚀系数)计算模型
２C a l c u l a t i o nm o d e l s o f e t c h i n g f
a c t o r １．３．２㊀点蚀成核的外因
点蚀成核的外在因素为侵蚀性阴离子以及大于点蚀电位的极化电位的存在.研究表明侵蚀性阴离子在电化学侵蚀过程中起到去钝化(使氧化铝膜发生溶解)以及金属原子离子化(同高活性铝原子反应)的作用.当铝箔置于含氯离子的电解液中时，点蚀电位可以表
达为[
１４Ｇ１６]E p i t ＝
a －
b l o g [C l －](２)㊀㊀其中,a 和b 均为常数.E p i t 反映铝箔在含氯离子
的溶液中发生点蚀的难易程度.由式(２)可知随着氯离子浓度的增加，点蚀电位越低.也就是说，当外加一个大于点蚀电位的极化电位时，点蚀电位越小，极化程度越大，铝箔对氯离子的敏感程度越高，点蚀越易萌生.
１．３．３㊀点蚀萌生机理
点蚀萌生机理有穿透机理㊁吸附机理及击穿机理.
这些机理均认为溶液中侵蚀性阴离子(如卤素离子)以
及水的存在十分重要[１７]
.其中，电解液/氧化铝膜界直播app推广
面处的侵蚀性阴离子会剧烈的攻击铝箔表面薄的氧化层，从而导致大量的局部溶解，继而会进入氧化
铝膜/金属铝界面后进一步同铝原子发生反应，即认为侵蚀性阴离子在点蚀过程中具有去钝化和对铝基体离子化
的作用[１８]
；另外，溶液中的H ２O 会同铝原子发生反应
生成钝化膜A l ２O ３,
从而有效的抑制金属铝的进一步溶解.而这些机理的不同之处在于侵蚀性阴离子以及水到达氧化铝膜/金属铝界面并同铝原子进一步反应的途径.
(１)㊀穿透机理
夜来香精油H o a r 等[１
９Ｇ２０]
首次提出如图３所示的穿透机理.该机理认为氧化铝膜晶格中存在大量的氧空位，而具有侵蚀性阴离子和水分子可以轻易地从这些氧空位穿过氧化膜层传递至氧化层/金属界面，从而进一步同金
８
５０６
０２０１８年第６期(４９
)卷
属原子反应，使点蚀萌生发生.也就是说点蚀萌生的控制步骤不是由氯离子以及水分子穿过氧化膜的过程决定的，而是由氧化铝膜/金属铝界面上含有的高缺陷浓度及高活性的铝原子的溶解速率及铝络合物从氧化铝膜/金属铝界面迁移至主体溶液的速率决定的.㊀㊀(２)㊀吸附机理
图４为吸附机理示意图，该机理[２１Ｇ２３
]认为点蚀的萌生归因于氯离子同水分子中氧的竞争吸附.当侵蚀性阴离子吸附在氧化铝膜的表面时(一般吸附在表面
的缺陷处)，氯离子会同氧化膜/勃姆石中的铝络合成
可溶性的络合物，如A l (OH )C l ＋
㊁A l (O H )C l ２㊁
A l (O H )２C l ㊁A l C l ２＋
㊁A l C l ２＋及A l C l ３.随着络合反应的
持续进行，基体铝将会裸露在侵蚀性溶液中，从而会进一步受到阴离子的侵蚀，并生成一种能瞬间水解的瞬
态络合物，如A l C l ４
－[２３
]，即点蚀萌生开始.该机理中点蚀萌生的控制步骤是由氧化铝膜/电解液界面上缺
陷处的氧化膜/勃姆石及金属铝/电解液界面铝原子的
络合速率决定的
.
图３㊀电解腐蚀中氯离子穿透氧化铝膜机理
F i g ３P
e n e t r a t i o nm e c h a n i s mo
f a l u m i n u mo x i d e f i l m w i t hC l
－
图４㊀电解腐蚀中氯离子在氧化铝膜表面的吸附机理
F i g ４A d s o r p
t i o nm e c h a n i s mo f a l u m i n u mo x i d e f i l m w i t hC l －
㊀㊀(３
)击穿机理图５为氧化铝膜的击穿机理示意图.
图５㊀电解腐蚀中氯离子击穿氧化铝膜机理
F i g ５F i l m Ｇb r e a k i n g m
e c h a n i s m o fa l u m i n u m o x i d e
f i l m w i t hC l
－
㊀㊀由图５可知,
蝇蛆蛋白
该机理认为在含侵蚀性阴离子的电解液中，厚度为２．０~１０．０n m 的氧化铝膜处于一种非
稳定的状态[２４
].当铝箔电极电势突然改变时，非稳态的氧化铝膜易与电解液发生化学反应[２５]
及产生电致
伸缩[１７,２６]
现象，从而导致氧化铝膜内形成残余应力,
进而使氧化铝膜上产生裂纹，即氧化铝膜被击穿.氧化膜被击穿处，电解液会直接同铝原子接触，同时氯离子及水分子中的氧会和铝原子发生竞争反应，使点蚀的生长发生.
１．４㊀阳极箔点蚀生长研究
点蚀萌生后，点蚀将进一步生长，其生长示意图如
图６所示[２７]
.当侵蚀性阴离子为氯离子时，蚀孔内将
发生如下反应
A l ңA l ３＋＋３e －
(３
)A l ３＋
＋３H ２O ңA l (OH )３＋３
H ＋(４)A l ３＋＋H ２O ңA l (OH )２＋
＋H ＋
(５)A l (OH )２＋＋C
l －ңA l (OH )C l ＋
(６
)A l (OH )C l ＋
＋H ２O ңA l (OH )２
C l ＋H ＋(７)A l ３＋＋C
l －ңA l C l ２＋
(８)A l C l ２＋＋C
l －ңA l C l ２
＋
(９
)A l C l ２＋＋C l －
ңңA l C l ３(１０)A l C l ３＋C l －ңA l C l ４
－
(１１)㊀㊀氧化膜表面发生氢的去极化反应
２H ＋＋２e
－
ңH ２
(１２
)９
５０６０王天鹏等：铝阳极箔点蚀扩面机制及影响因素的研究进展
㊀㊀由上述反应可知，氯离子及水分子在反应中的作用至关重要.氯离子的存在生成了氯化盐膜，保证了蚀孔壁的钝化[２８Ｇ３０]，同时维持了蚀孔底部的活化.当蚀孔内水分子的竞争作用大于氯离子时，蚀孔内的钝化 活化竞争机制将会被打破，此时蚀孔处于钝化状态，最终停止生长.
图６㊀电解腐蚀中铝箔点蚀生长示意图
F i g６S c h e m a t i c d i a g r a mo f p i t g r o w t h １．５㊀高纯铝直流蚀刻过程影响因素１．５．１㊀微量元素的影响
研究表明，电解电容器用高纯铝中的微量元素对电极箔的性能有较大的影响[３１].高纯铝中主要的微量元素有F e㊁S i以及C u.F e对高纯铝的危害是显著的.它会固溶在铝中或同铝原子形成偏析固体析出[３２]，且会抑制立方取向晶核的生长，继而使立方织构占有率减小[３３].因此，为提高后续电极箔的电容量，控制高纯铝中的F e含量十分重要.同时，严格控制高纯铝中S i的含量也是必要的，一般而言S i的含量应控制在３０ˑ１０－６内.日本高压电子箔的控制更为严格,S i含量在１０ˑ１０－６以内[３４].高纯铝中C u的含量一般控制在(１~６０)ˑ１０－６，小于１ˑ１０－６时，电化学腐蚀过程中会造成可腐蚀性差，高于６０ˑ１０－６时，会引起过腐蚀[３５].此外随着高纯铝中C u含量的增加，立方晶向的晶粒的生长会受到阻碍[３６].１．５．２㊀组织结构的影响
研究表明，高纯铝在含侵蚀性电解液中进行蚀刻的过程并非晶间腐蚀过程，而是一种晶体学腐蚀过程[３７]，具有大晶粒的高纯铝蚀刻可获得更大的比表面积[３８].为获得高比容的高压电极箔，较厚的耐压膜层是必不可少的.为减小腐蚀箔在化成过程中蚀孔堵塞的几率，大而深的蚀孔是必要的，也就是说，含有大晶粒电子箔的电化学蚀刻是必要的.１．５．３㊀氯离子的影响
出于环境友好以及人体无害角度的考虑，高纯铝蚀刻液已由２００６年７月之前的重铬酸盐体系转变为目前的盐酸 硫酸体系.研究表明氯离子的浓度对点蚀过程具有很大的影响[３９]，随着氯离子浓度的增加，高纯铝电极箔对应的开路电位(o p e n c i r c u i t p o t e n t i a l)逐渐减小，证明铝箔的耐腐蚀性能随之减小，点蚀电位(p i t t i n gp o t e n t i a l)逐渐减小，表明点蚀萌生越发容易.１．５．４㊀硫酸根离子的影响
研究表明[４０Ｇ４１]，硫酸因其存在致钝效应，对点蚀的萌生以及生长具有一定的抑制作用.当维持电解液的温度(９０ħ)以及盐酸浓度(１m o l/L)一定时，随着硫酸浓度的增加(变化范围为０~３m o l/L)，直流电解条件下的蚀孔的长度呈现减小的趋势.１．５．５㊀温度的影响
电解液的温度对蚀孔的萌生及生长具有显著的影响.在３０~９０ħ的温度范围内，点蚀电位随温度的升高而迅速下降[４２]，即随着温度的增加点蚀萌生更加容易.此外，随着电解液温度的上升，蚀孔的长度呈现线性增长的趋势，而蚀孔宽度则呈现变窄的趋势[４３].１．５．６㊀电流密度的影响
电流密度对点蚀萌生及生长具有显著的影响.当电流密度瞬间降低或产生波动时，可能会造成蚀孔生长的终止或不连续.如果电流密度小，点蚀萌生的密度则会减小，而孔径则逐渐增大[４４].如果在低电流密度下进行较长时间(＞１２m s)作业，将会发生蚀孔钝化现象，部分蚀孔甚至会完全钝化，从而导致有效比表面积的减小.随着电流密度的增加，蚀孔孔径呈现减小趋势，但这一减小趋势仅仅发生在点蚀萌生最初的几十毫秒内.如果长时间维持大的电流密度，则会导致并孔现象的发生[４５].
１．５．７㊀缓蚀剂的影响
吴洪达等[４６]研究了盐酸Ｇ硫酸腐蚀体系中聚乙二醇缓蚀剂对高压铝箔扩孔效果的影响，结果发现聚乙二醇可有效减小铝箔的表面腐蚀速率，还能有效降低并孔现象的发生.且随着聚乙二醇浓度的增加，蚀孔密度增大，孔径减小.当缓蚀剂浓度为１．０g/L时,７３０V化成电压下，可获得最佳比容.杨国富[４７]在盐酸Ｇ硫酸腐蚀体系中分别加入乙酸㊁丙酸和乙二酸作为缓蚀剂，研究了缓蚀剂对高压铝箔扩孔效果的影响，结果表明缓蚀剂保证了腐蚀箔初始的蚀孔密度，并未使初始蚀孔在后续扩孔过程中发生消溶，有效增加了腐蚀箔的比表面，从而提高了腐蚀箔的比电容.王志申等[４８]在硝酸扩孔液中添加了大分子聚苯乙烯磺酸缓蚀剂(P S S A)，研究了其对对高纯铝扩孔效果的影响.结果表明P S S A缓蚀剂可减小铝箔表面的自溶解，有效扩大了蚀孔内部面积,５２０V化成电压下，相对无添加剂化成后的腐蚀箔，比容增加了２５％.１．６㊀复合膜层对化成箔比容的影响
到目前为止，在腐蚀箔介电层中引入高介电常数的阀金属氧化物的方法有空隙填充法[４９]㊁水解沉淀法[５０]㊁电沉积法[５１]及溶胶Ｇ凝胶法[５２].S h i k a n a i等[４９]运用孔隙填充法制得了A l/(T i,N b,T a)复合介电层，提高了介电层的介电常数，从而提高了化成箔的电容.C h e n等[５０]运用水解沉淀法并经过５５０ħ退火处
０６０６
０２０１８年第６期(４９)卷
理制得了A l２O３ＧT i O２复合介电层，结果表明，相对单一的A l２O３介电层，含复合介电层的化成箔比电容增加了３０％左右.B u等[５１]采用电沉积法制备A l２O３ＧT i O２复合介电层，在最佳处理条件下(２．５mm o l/LI２的丙酮溶液中,５０V直流电压沉积３m i n，后经２０V 化成并５５０ħ的退火处理)，相对无电沉积处理的腐蚀箔，化成箔的比电容增加了２２％.P a r k等[５３]运用溶胶Ｇ凝胶法成功地将Z r O２及N b２O５引入腐蚀箔表面，后经４００V化成处理，发现化成箔的比电容相对无涂层的化成箔分别增加了３．０及１．７倍.
２㊀结㊀语
目前国内企业通过直流电解腐蚀工艺，可有效提高阳极腐蚀箔的比表面积，然而同国外企业生产的电极箔比较可发现，国产电极箔普遍存在低比容(导致比容低的原因是铝箔发孔数量不足㊁蚀孔孔径离散程度大㊁蚀孔分布不均等)现象.铝箔本身的性质㊁电解液参数差异以及外加极化电流的大小是产生上述现象的主要原因.为此改善电子光箔的立方织构，调节箔中微量元素的含量及分布，提高电解液温度场以及浓度场的均一性，选取最优腐蚀电流/电压范围是改善国内电极箔低比容现状的有效途径.此外，通过向介电层中引入高介电常数的阀金属氧化物亦是一个可行的方向.
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[１３]㊀T h o m p s o nGE,D o h e r t y PE,W o o dGC．O b s e r v a t i o n s o f f l a w s o n p r e c o n d i t i o n e da l u m i n u ms u r f a c e s[J]．J o u rＧ
n a l o f t h eE l e c t r o c h e m i c a l S o c i e t y,１９８２,１２９(７):１５１５Ｇ
１５１７．
[１４]㊀S o l t i s J．P a s s i v i t y b r e a k d o w n,p i t i n i t i a t i o n a n d p r o p a g aＧt i o no f p i t si n m e t a l l i c m a t e r i a l s r e v i e w[J]．C o r r o s i o n
S c i e n c e,２０１５,９０:５Ｇ２２．
[１５]㊀N a K H,P y u n SI．E f f e c t so fs u l p h a t e,n i t r a t ea n d p h o s p h a t eo n p i t i n i t i a t i o no f p u r ea l u m i n i u m i n H C lＧ
b a s e ds o l u t i o n[J]．C o r r o s i o n S
c i e n c e,２００７,４９(６):
２６６３Ｇ２６７５．
[１６]㊀K o l i c sA,P o l k i n g h o r n e JC,W i e c k o w s k iA．A d s o r p t i o n o f s u l f a t ea n dc h l o r i d ei o n so na l u m i n u m[J]．E l e c t r oＧ
c h i m i c aA c t a,１９９８,４３(１８):２６０５Ｇ２６１８．
１６０６０
王天鹏等：铝阳极箔点蚀扩面机制及影响因素的研究进展
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