30江西化工2019年第4期富硒鸡蛋中微量元素硒的形态分析 钟永生万承波林黛琴
（江西省产品质量监督检测院，江西南昌330046） 摘要：建立了富硒鸡蛋中亚硒酸钠、硒酸根、甲基硒代半胱氨酸、硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸5种硒形态的高效液相谱-原子荧光联用仪分析方法。结果显示,5种硒形态的
检出限为0.0275~0.0766n财mL，可以得到良好的线性相关系数（r）均大于0.9988，线性
范围达到2个数量级，并连续进样7次相对标准偏差RSD为1.13%-2.61%，加标平均回 收率89.5%~114.2%O
关键词：高效液相谱原子荧光富硒鸡蛋硒形态敌对边缘
1前言
硒是人和动物必需的14种微量营养元素之一，具有抗氧化，抗癌、防衰老、拮抗有害重金属、调节蛋白质的合成，增强人体免疫力，预防心血管疾病和大骨节病等多种生理功能⑴人体长期缺硒会诱发克山病橄榄油的制作方法
nnn16、大骨节病、糖尿病、心脑血管疾病等多种疾病。硒摄入量超过安全阈值则会对人体造成伤害，发生急性或慢性硒中毒。由此可见，硒元素科学、合理地摄入是至关重要的。硒化合物在自然界的存在形式主要是有无机硒形态和有机硒形态2种，其中无机硒形态主要包括亚硒酸钠Se（IV）和硒酸盐Se（VI），含硒量高，价格低廉，但在人体中的利用和吸收不理想，并且毒性较大；有机硒形态主要有甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys），硒代胱氨酸（Se-Cys2）和硒代蛋氨酸（Se-Met）等十多种⑵，而有机硒毒性小，营养价值较高，可易在人体内吸收利用。因此准确，高效的检测硒的形态有着重要的意义"①。目前，国家卫生和计划生育委员会联合国家食品药品监督管理总局发布实施的GB5009.93-2017（食品安全国家标准食品中硒的测定》中只有食品中总硒的检测方法，即检测食品中有机硒和无机硒的总量，无法对有机硒和无机硒形态进行定性和定量分析。因此开展快速、准确地分析农产品中的各种硒形态的检测方法研究对富硒农产品的甄别以及食品安全监测具有重要的指导意义。本研究采用高效液相谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术（high performance liquid chro-matography hydridegeneration atomic fluorescence spec-trometry,HPLC-HG-AFS）检测5种硒形态，该方法原理简单、实验步骤快速、结果准确可靠。
2实验部分
2.1仪器设备
SA7800原子荧光形态分析仪（北京博晖创新生物技术股份有限公司）：配有IOO ji L进样环的二元液相泵和在线消解系统,Centrisart®G-16离心机（德国赛多利斯公司）;KQ-600DE超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）;Vortex-Genie2漩涡混合器（美国Scientific Industries公司）0.2|xm水相滤膜（上海安谱实验科技股份有限公司）；超纯水仪（美国Millipore公司）；电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）O 2.2试剂和材料
亚硒酸钠（99%）对照品，Alfa Aesar公司；硒酸根标准储备溶液（GBW10033）：75.lug/g，以硒酸根计（中国计量科学研究院）；硒代胱氨酸（98%）对照品,Acros 公司；甲基硒代半胱氨酸（295%）和硒代蛋氨酸标准品,SIGMA-ALDRICH公司。蛋白酶K：Sigma公司；实验用水为超纯水。
玻璃仪器均洗涤干净后在硝酸（3+1）溶液中浸泡24h，用水洗净，晾干，备用。高压带电显示装置
2.3标准溶液的配制
电磁大锅灶准确称取硒代胱氨酸100mg，加入0.5mL稀盐酸（10%）溶液、甲基硒代半胱氨酸100mg、亚硒酸钠149mg、硒代蛋氨酸88mg、硒酸根标准溶液2.0ml于50mL容量瓶中，超纯水定容至刻度，浓度分别为2000、2000、2980、1763mg/L和3004|xg/L o此溶液为混合标准储备液，保存在0~4t的冰箱中。临用
前取不同体积标准混合储备液，置于50mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀，得到一系列标准工作液。
2.4样品前处理
气囊减震
将富硒鸡蛋试样搅拌均匀，取5.0-10.0g放入50ml离心管中，加入20ml超纯水，旋涡混匀，置于超声清洗器中超声30min，加入0.lg蛋白酶K，置于40P恒温水浴中酶解45min，上述提取完成后，加水定容。8000r/min离心10min，取上清液，过0.22|xm水相滤
作者简介：钟永生（1988-），男，硕士，研究方向：食品检验监督，地址：江西省南昌小蓝经济开发区金沙二路1899号，邮箱：zysqust@126 o
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