橡胶及弹性体材料中N-亚硝基胺的检验方法细则
1. 概述
本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照《GB/T24153-2009橡胶及弹性体材料中N-亚硝基胺的测定》中规定的测定方法，适用于本实验室使用气质联用仪测定纺织品产品中中N-亚硝基胺。 2. 适用范围
本检测方法细则适用于橡胶及弹性体材料中N-亚硝基胺。
3. 检验依据
GB/T24153-2009橡胶及弹性体材料中N-亚硝基胺的测定
4. 实验原理
固相萃取小柱净化，样液用GC-MSD 样品用甲醇超声提取，提取液浓缩后经C 18
测定，采用全扫描定性，选择离子外标法定量。
5.1甲醇，谱纯
5.2 C18固相萃取小柱：500mg/3mL
5.3 标准储备液：其中9种N亚硝胺混标是购至（NDMA、NDEA、NDPA、NDBA、NDPHA、 NMEA、NPIP、NPYR、NMOR)购至accustandard，浓度分别为2000mg/L，另外配制1000mg/L的NDBzA（N-亚硝基二苄胺）、NMPHA（N-亚硝基-N-甲基苯胺）、NEPHA（N-亚硝基-N-乙基苯胺）的标准储备液：各称取10mg，用甲醇定容至10mL。
5.4 标准工作液：配制0.5mg/L的混标工作液，也可根据需要配制合适的浓度。
6. 仪器
生物塑化
6.1天平
6.2 旋转蒸发仪
宠物清洗机
七彩山鸡养殖
6.3 固相萃取装置：配有真空泵
6.4 移液器：量程：100μL-1000μL、1 mL-10 mL：
6.5 气质联用仪GC-MS
6.6 漩涡混匀器
6.7 超声波发生器：工作频率40kHz。
6.8 其他玻璃器皿：容量瓶、样品瓶、平底烧瓶等。
7. 样品预处理
取代表性样品，用合适的工具剪切处理至边长为3mm以下的颗粒。
8. 实验步骤
1) 试样的制备与萃取
取代表性样品，用合适的工具剪切处理至边长为3mm以下的颗粒，混匀，
从混合样中称取5g试样（精确至0.01g），置于40mL具塞样品瓶中，加入30mL谱纯的甲醇，盖上瓶塞，超声30min。提取液移入平底烧瓶中，继续加入20mL甲醇超声20min。合并提取液，于旋转蒸发仪上旋转浓缩至小于5mL，将提取液转移至5mL容量瓶中，用甲醇定容。
2) 净化
将C18固相萃取小柱置于固相萃取装置，用5mL甲醇预淋洗小柱，弃去淋
洗液，准确吸取2mL样液注入小柱，流出液收集于离心试管中，当样液完全进入小柱后，用2mL甲醇洗脱，收集全部的流出液，然后用缓慢的氮气流吹至2mL，转移至样品瓶，待GC-MS测定。
9. 校准
将0.5mg/L的混标工作液与样液穿插进样，按气相谱条件进行谱分析, 用选择离子定性，外标法定量，从仪器上读出样液中N亚硝胺的浓度。另外，根据样液中被测物含量情况，也可以选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中各N亚硝胺的响应值均应在仪器检测的范围内。
10. GC-MS分析条件
1) 谱柱：毛细管柱，HP-WAX，30m×0.25mm×0.25um；
2) 进样口温度：250℃、接口温度：230℃；
3) 检测器MSD温度：200℃；
4) 柱温：50℃（2min）, 25℃/min→100℃（3min），8℃/min→170℃（0min），
20℃/min→230℃（12min）
5) 载气：氦气，纯度≥99.999%，流量1mL/min；
6) 进样量：1uL。
数控冲床模具7) 进样方式：不分流
8) 质量扫描方式：定性使用scan模式，扫描范围为50u～350u，定量使用sim
模式，监测离子如下表1
9) 离子化方式：EI
10) 离子化电压：70eV
表1 12种N-亚硝基胺的定量离子
11.计算
X i =
M
V Ci
彩灯控制电路其中：X i—试样中各N亚硝胺的含量，单位mg/kg;
Ci—单点校正所得试样溶液中各N亚硝胺的浓度，单位mg/L；
V—试样最终定容体积，单位mL；
M—试样称取的质量，单位g；
12.结果与判定
12.1 填写《N-亚硝基胺的测定原始记录》，检验结果数值保留至小数点后1位，
当结果超过100mg/kg时，结果保留至个位数。
12.2 若样品检验结果小于0.5mg/kg，则检验结果为未检出，检出限报出值为
0.5mg/kg。
氢氧焊接机12.3 按照相应的产品标准对样品进行判定，并将相应的标样和样品谱图附于原
始记录之后。
13. 实验室质量控制
13.1 至少每周重新配制标准工作液。
13.2每批样品至少做一个空白，进行空白测定，空白值应不大于报出限，确保
空白无污染。
13.3每批样品至少做一个质控点，质控点需在理论值的85%-115%范围，确保标
准校正溶液，否则重新配置标准校正溶液并进行测试。
13.4当一批样品数量超过20个时，每20个样品至少增加一次空白测定、质控
点测定。
13.5填写QG-JLYS-0796 质控数据原始记录，数据编号以QC+当天日期。
13.6将空白、质控点原始记录附在质控数据原始记录后面，一起保存以便追溯。
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