链路层劫持
1 前言
在众多三氧化二铁含量测定方法中，邻菲罗啉比法具有灵敏度高、显酸度范围广、测定范围广、生成的络合物稳定性好等多方面优点，因此被视为目前测定三氧化二铁含量较为理想的方法，广泛应用于玻璃行业石英砂中三氧化二铁含量的测定。但是该方法的测定范围一般为0.010～2.0%，而光伏压延玻璃所用的低铁石英砂中三氧化二铁含量要求不高于0.012%，对低铁石英砂中三氧化二铁含量测定有一定的局限性，如果严格按照建材行业标准（以下简称行标），用邻菲罗啉比法测定低铁石英砂中三氧化二铁含量，测定结果的准确度较低。因此，本文采用控制变量法，在该方法的基础上进行多次改进，最终得出适用于超白压延玻璃所用低铁石英砂中三氧化二铁含量的测定方法。 按照行业比较常用的低铁石英砂中三氧化二铁含量，选用的待测试样为以下3种型号（三氧化二铁含量指其质量分数）：
（1）秦皇岛玻璃工业研究设计院816-砂岩标样（三氧化二铁含量：0.0068%）
（2）中建材（宜兴）新能源有限公司标样（三氧化二铁含量：0.0087%）
（3）中建材（宜兴）新能源有限公司标样（三氧化二铁含量：0.0108%）
3 试验原理
利用邻菲罗啉比法，即：采用酸溶分解法将试样转变为离子状态的溶液，用氨水和盐酸将溶液的pH值调整在2～9的范围内，用盐酸羟胺将三价铁离子还原为二价铁离子，此时二价铁离子与邻菲罗啉生成稳定的桔红络合物，该络合物用紫外可见分光光度计在510nm处进行比测定，进而计算其三氧化二铁含量。该显反应原理如图1所示。
N
N
3Fe2+
水塔水位控制
无无
图1 络合反应机理示意图
邻菲罗啉比法测定低铁石英砂中三氧化二铁含量
王娇娇 戴晓红 李茂刚
中建材（宜兴）新能源有限公司 江苏 宜兴 214200
摘 要：本文参照我国建材行业关于硅质玻璃原料化学分析方法标准，对邻菲罗啉比法测定三氧化二铁含量进行多次改进，得到适用于太阳能压延玻璃所用低铁石英砂中三氧化二铁含量的测定方法。
关键词：邻菲罗啉比法；三氧化二铁；低铁石英砂；改进
Determination of ferric oxide in low iron quartz sand by phenanthroline colorimetric method
Wang Jiaojiao Dai Xiaohong Li Maogang
CNBM (YIXING) New Energy Resources Co., Ltd. Yixing Jiangsu 214200 Abstract: In this paper, the determination of ferric oxide content by phenanthroline colorimetric method is improved by referri
ng to the standard of chemical analysis of siliceous glass materials in China's building materials industry. A method for the determination of ferric oxide in low iron quartz sand used in solar rolled glass is developed.
Key words: Phenanthroline colorimetric method; Ferric oxide; Low-iron quartz sand; Improvement
无
4 试验方法
方法1：严格按照中华人民共和国建材行业标准JC/T753-2001中关于硅质玻璃原料中三氧化二铁的测定，即称取1.0g左右待测样品进行测定分析。
方法2：对行标即试验方法1中待测样品质量进行改进，根据试验时称取的待测样品质量随三氧化二铁含量减少而增加的原则，分别对三个不同的试验样品进行测定分析。
方法3：对行标即试验方法1中分取溶液进行后处理比操作加以改进，称取1.0g左右待测试样采用全量分析方法，分别对三个不同的试验样品进行测定分析。
方法4：结合试验方法2和3，试验时称取待测样品的质量随三氧化二铁含量的减少而增加，并进行全量分析，分别对3个不同的试验样品进行测定分析。
5 试验结果与讨论
试验方法1所得结果如表1所示，由表1可知，对于低铁石英砂，若严格按照该方法即行标进行测定，实测值与真实值偏差较大，说明该方法对低铁石英砂的测定有一定局限性。从试验过程出现的问题及测定结果来看，一是，由于低铁石英砂中三氧化二铁含量很低，生成的桔红络合物量少，溶液接近无，比时测得的吸光度数值很低，该吸光度数值并未分布在标准曲线的合适区间，使测定结果准确度偏低；二是，由于试验样品三氧化二铁含量很低，操作过程产生的误差对测定结果影响较为显著。
表1 按照试验方法1所得测定结果
样品型号Fe
2
O
3
（%）
（真实值）
称样量
Fe
2
O
3
（%）
（实测值）
10.0068
1g左右0.0060
20.00870.0080
30.01080.0114
注：1表格中产品型号对应上文中试样样品型号；（2）实测值为多次测得的平均值。
结合试验方法1试验过程出现的问题及测定结果，为了得到较合适的吸光度数值，从而使测定结果准确度较高，从待测样品的质量入手对该方法进行改进，试验时称取的待测样品质量随三氧化二铁含量的减少而增加即试验方法2，测定结果如表2所示。
表2 按照试验方法2所得测定结果
样品
型号
Fe年代1vH1
2
O
3
（%）
（真实值）
称样量
文具盒生产过程Fe
2
O
3
（%）
（实测值）
10.0068
2～3g
0.0062
20.00870.0081
30.01080.0112
注：1表格中产品型号对应上文中试样样品型号；2实测值为多次测得的平均值。
由表2可知，虽然准确度比试验方法1有所提高，但仍然没有得到令人满意的试验结果。该方法存在不足之处：（1）为了得到合适的吸光度数值，称取的样品质量过多，一是浪费试验样品；二是试验中等试剂的用量增加，处理过程较为繁琐，处理时间相对较长，达不到快速检测的目的；（2）试验过程中只抽取一部分溶液进行后处理及比，测得的吸光度数值仍然较低。
为了避免试验方法2试验过程中由于称取待测样品质量过多导致的样品及试剂浪费及处理过程的繁琐等缺点，从另一方面对行标进行改进得到较合适的吸光度数值，采用全量分析方法即试验方法3，测定结果如表3所示。从表中可以看出，试验样品3测定结果准确度较高，试验样品1和2由于三氧化二铁含量相对较低，所测得的吸光度数值较低，对结果的准确度有所影响。
表3 按照试验方法3所得测定结果
样品
型号
Fe
2
O
3
（%）
（真实值）
称样量
Fe
2
O
3
（%）
（实测值）
10.0068
1g左右
0.0065
20.00870.0083
30.01080.0110
注：1表格中产品型号对应上文中试样样品型号；2实测值为多次测得的平均值。
综合以上3种试验方法，为了获得较为合适的吸光度数值，将试验方法2和3结合，同时改变行标中的两个条件，即改变待测样品质量的同时进行全量分析，试验结果如表4所示。
表4 按照试验方法4所得测定结果
样品
型号
Fe
2
O
3
（%）sb4
（真实值）
称样量
Fe
2
O
3
（%）
（实测值）
10.0068 1.5～2.0g0.0069
20.0087 1.2～1.8g0.0087
30.0108 1.0～1.5g0.0108注：1表格中产品型号对应上文中试样样品型号；2实
测值为多次测得的平均值。
由表4可知，该方法可以得到令人满意的结果。该方法是在以上3种方法的基础上多次改进总结，有以
下优点：（1）试验时称取的待测样品质量随三氧化二铁含量的减少而增加，避免样品和试剂浪费的同时可以得到比较合适的吸光度数值，提高测试结果的准确度；（2）采用全量分析，减少了操作步骤以减少试验过程的操作误差，提高了测定结果的准确度并适当加快了测定速度，可以达到快速、准确的目的。
对于低铁石英砂中三氧化二铁含量测定结果的允许误差，经过多次试验，结合同行业、供应商及第三方检测相关人员的多组检测数据，给出如表5所示的测定值允许误差范围。目前所用低铁石英砂中三氧化二铁含量多为0.0080～0.0120%，0.0068%的标准样作为自检样，不设室间允许误差。
表5 低铁石英砂中三氧化二铁含量测定结果的允许误差
三氧化二铁含量
（%）室内允许误差
（%）
室间允许误差
（%）
0.0068±0.0002--0.0080～0.0100±0.0004±0.0006 0.0100～0.0120±0.0003±0.0005注：表格中三氧化二铁含量指其质量分数。6结束语
硅质原料作为太阳能压延玻璃最主要的原料，其三氧化二铁含量直接影响玻璃的透过率，因此快速、准确地检测出低铁石英砂中三氧化二铁含量极为重要。本文参照硅质玻璃原料化学分析方法行标中的邻菲罗啉比法测定三氧化二铁含量，在此方法的基础上进行多次尝试，最终从待测样品质量和全量分析两方面进行改进，得出适用于低铁石英砂中三氧化二铁含量的测定方法：试验时待测试样的称取量随三氧化二铁含量的减少而增加，并采用全量分析方法。该方法准确、快速、经济、环保，可以满足太阳能压延玻璃所用低铁石英砂中三氧化二铁含量测定。
参考文献
[1]姜宏.浮法玻璃用优质硅质原料[D].中国玻璃行业年会暨技术研讨会, 2006,7-13.
[2]张为民，侯英兰.氧化铁在玻璃中的着[J].玻璃.1997.24(6): 22-25,43.
[3]张超武. 玻璃中铁着的结构分析及配位场理论探讨[J].玻璃与搪瓷,2004,32(6): 38-42,46.
[4]JC/T 753-2001 《硅质玻璃原料化学分析方法》.
*************************************************************************************************
天津耀皮成功量产在线镀膜自洁玻璃
天津耀皮玻璃公司近日成功研发出产品附加值高、市场潜力大的在线镀膜自洁玻璃及新型遮阳Low-E水晶灰在线镀膜玻璃，并实现批量生产。
2017年，公司自主研发了一款F绿在线镀膜玻璃（SFC），并进行了透明镀膜玻璃工艺革新，但由于市场需求量较小，订单不足等原因，只能根据订单不断更换产品。
今年，在公司熔窑部、工程部、物流部、质量部等多部门的共同协作下，在镀膜团队多名核心技术人员经过对自洁玻璃技术的不断摸索、调试以及经验总结。
5月12日，自洁玻璃UVA80终于顺利过板，经质量部取样检测，针眼、耐酸碱、紫外线照射、接触角、颜、霾值等检测结果全部合格。蜂盘
随后，经过两次试生产，产出自洁玻璃UVA80共计269t，主线成品率高时突破70%，为今后自洁玻璃量产打下了坚实基础。
自洁玻璃研发成功后，公司追求创新的脚步并未停止，为进一步拓宽市场，5月中旬，熔窑部技术人员成功对玻璃进行换，由透明换成了目前市场上比较受欢迎的灰玻调，其中包括水晶灰和欧洲灰，并成功在灰玻上实现镀膜批量生产。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议