气相谱峰拖尾的原因和解决方法

气相谱峰拖尾的原因和解决方法
果气相谱峰拖尾,一般是气相谱仪的原因,与质谱仪或气相谱仪检测器的关系不大,主要从以下几个方面分析:
一、样品的问题
1、样品浓度太高
样品浓度太高时,样品的谱峰就会有明显的拖尾,这种情况下可以稀释样品,或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样,或者把分流进样的分流比调高一些,例如之前设置进样分流比为10:1,根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。
2、样品的性质问题
化合物极性太强
分析极性化合物或活性化合物时,其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾,这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性,例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性
好的低流失谱柱。
②化合物的沸点太低
早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分,这类化合物拖尾严重时,主要原因在于化合物的沸点太低,可能在于溶剂聚焦效应不够,溶剂没有完全冷凝、有部分气化时,样品就进入了谱柱,这样沸点低的化合物也就先进入谱柱进行分析了,导致谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下,让所有的化合物都在冷凝的情况下,整齐划一地进入谱柱。
③化合物的沸点太高
晚流出的谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分,这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重,主要原因在于化合物的沸点太高,在进样口气化不完全,或者谱柱和传输线的温度偏低,引起样品在分析的过程中有部分冷凝,进而导致谱峰拖尾。这种情况下,应该注意化合物的沸点,可以适当地提高进样口、谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。
二、进样口的问题
1、进样口的温度不合适
样品使用气相谱仪分离时,首先进入进样口,在里面进行气化,所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点,使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点,那么化合物就会气化不充分,也会导致谱峰拖尾。并且,没有气化的化合物就会残留在进样口,污染进样隔垫和衬管,也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化,同时,也要考虑到样品的热稳定性,要保证样品在高温下不改变化学性质。
使用气相谱仪分离化合物,利用新的隔垫、衬管和柱子时,化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后,化合物的峰形明显拖尾,这种情况下的主要原因就是进样口和谱柱有污染。
盛德提银机2、隔垫和衬管被污染山体滑坡监测系统
沪语输入法进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后,化合物有可能与污染物结合或者发生反应,也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾
的问题。针对很容易拖尾的化合物,可以选择使用超惰性的衬管,不容易与化合物发生反应,有利于化合物的分离分析。必要时,还可以清洗一下衬管下面的分流平板。
三、谱柱的问题
1、谱柱的类型问题
所使用的气相谱柱不适合样品的分析,如果样品是极性的,使用了非极性或者弱极性的谱柱,这种情况下谱峰拖尾会很严重,这时候需要把谱柱换成极性或者强极性的谱柱就可以了。
2、谱柱没有安装到位
谱柱安装在进样口端是有长度要求的,一般安捷伦的谱仪要求谱柱露出进样口的柱螺母4-6mm,使用EI源要求露出质谱端1-2mm,使用CI源要求露出质谱端0-1mm;另外,不同的衬管对谱柱的露出长度也会有不同的要求。如果谱柱露出柱螺母太长,会阻碍样品迅速进入谱柱,因而导致峰拖尾。毛细管柱伸入到气相谱仪检测器FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短,也有可能导致峰拖尾。
3、谱柱的温度
谱柱的温度是通过设置柱温箱的温度来控制的,合适的温度可以得到良好的分离度和峰形图。气相谱仪一般都采用程序升温的方法来分离化合物,程序升温的起始温度要求低于最早流出的化合物沸点,对于低沸点的化合物可以设置程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下。高沸点的化合物出现拖尾,可以适当提高该化合物出峰时的温度。远红外陶瓷球
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4、谱柱有污染
如果一根谱柱最开始分析样品的谱峰都是正常的,使用一段时间后,发现谱峰明显拖尾,这种情况下有可能就是谱柱有污染。谱柱被污染后,柱效就会下降,就会导致谱峰拖尾。
四、解决方法:
第一步:清洗谱柱
可以使用极性的有机溶剂甲醇和非极性的有机溶剂正己烷,交替进入气相谱仪中,不运行质谱检测器,让有机溶剂清洗谱柱。
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第二步:老化谱柱
设置柱温箱的温度高于谱方法中的最高温度,低于谱柱的最高耐受温度,保持3-4小时,然后再次检测样品,观察谱峰是否有改善。
第三步:截掉谱柱
再使用了第一步和第二步后,谱峰拖尾的问题改善不是很明显的情况下,可以把接在进样口端的谱柱截掉至少20厘米。谱柱被污染,大部分的污染物会集中在进样口端,所以可以把进样口端的谱柱截掉至少20厘米;如果污染严重的话,截掉长度可以更长一些。

本文发布于:2024-09-23 14:35:05,感谢您对本站的认可!

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