一、目的
建立一个Agilent 7890A气相谱仪的标准操作程序。
二、范围人流量统计
本规程适用于Agilent 7890A气相谱仪的操作。
三、责任
Agilent 7890A气相谱仪的相关操作人员
四、程序
1、仪器组成
由Agilent 7890A气相谱仪主机，气源（氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气），检测器（FID和ECD或FPD），自动进样器，Agilent Chemstation谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。
2、环境要求合成皮革
推荐操作环境温度：15℃~35℃，湿度：50%~60%，无冷凝。 电源电压：220VAC，±10%。
气源要求：纯度应为99.995%~99.9995%（N2）。
3、技术参数
3.1 柱温箱：操作温度： -60℃~450℃；可设置的最大升温速度：120℃/min；程序温度的梯度数：21个；每次分析方法可运行最长时间：999.99min。
3.2 进样口：安装有两个进样口；最大可设置的温度为：400℃；压力设置范围为：0~100psi。
3.3 检测器：FID：最大可设置的温度为：450℃；ECD：放射源： 63Ni，尾吹气：N油墨丝印2，最大可设置的温度为：400℃；FPD，尾吹气：氮气，最大可设置的温度为：250℃。
4、操作步骤
4.1 Agilent 7890A气相谱仪主机操作
4.1.1 打开主机门，将谱柱（毛细管柱）安装在检测器及相应的进样口上。
涂锡焊带4.1.2 打开N2（高纯氮）钢瓶，将低压调节至0.5MPa，如使用FID（FPD）检测器则还需打开空气发生器（空气钢瓶）和氢气发生器。
4.1.3 打开总电源开关，打开主机电源钮，主机自动进行运行试验，随即在显示窗口中显示试验通过。
4.2 Chemstation谱工作站操作
4.2.1 打开Chemstation谱工作站计算机的电源开关。。
4.2.2 若需要进行样品测定，用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01（联机）”图标与仪器连接；若仅需要进行数据分析，用鼠标双击“GC-01（脱机）”图标。[或“GC-02（联机）”和“GC-02（联机）”图标。] 4.2.3 在“方法”界面上进行分析方法的编辑、保存及测定。
4.2.4 建立新方法：用鼠标点击“方法”菜单中的“编辑完整方法”。 4.2.4.1 在“ALS”界面下设定进样体积，进样针清洗程序。
4.2.4.2 在“进样口”界面下设定进样口位置（前/后）、进样模式（分流/不分流/脉冲分流/脉冲不分流）、进样口温度、分流比与气体类型等参数。
4.2.4.3 在“谱柱”界面下设定柱子的进样位置、载气洗脱模式（恒压/恒流）载气压力、流量与平均线速度。如柱子型号改变点击“更改谱柱”，在此界面增加或寻所需要的柱子型号。
4.2.4.4 在“柱箱”界面下设定柱温箱温度与最高温度，如需程序升温则应在此界面上设定梯度时间、升温速度、温度等参数。
4.2.4.5 在“检测器”界面下选择检测器的类别（前检测器/后检测器），如为FID检测器，应设定检测器温度、H2流速、空气流速、尾吹气流速及类型，并勾选“火焰”；若选用ECD检测器，应设置加热器温度，尾吹气流量等；若选用FPD检测器，应设定检测器温度、H2流速、空气流速、尾吹气流速及类型，并勾选“光电倍增高压器”和“火焰”。
防摔玻璃杯
4.2.4.6 在“信号”界面下选择相应的信号。
4.2.4.7 在“配置”界面下选择相应的谱柱进样口和出口。
4.2.5 方法积分参数的设定：在“积分事件”窗口下，设定斜率、灵敏度、最小峰面积、最小峰高等。
4.2.6 报告参数的设定：在“报告”窗口下，根据需要设定参数。
4.2.7 新方法的保存：用鼠标点击“方法”菜单中的“保存方法”或“方法另存为”。
4.2.8 样品信息参数设定：用鼠标点击“运行控制”菜单的“样品信息”，在“操作者姓名”栏中输入操作证姓名；在“数据文件”框中输入数据文件保存的子目录名、数据文件名及前缀与序号。在“样品参数”中输入样品瓶号等参数。
4.2.9 序列表建立：用鼠标点击“序列”菜单的“序列参数”，在“操作者姓名”栏中输入操作者姓名；在“数据文件”框中输入数据文件保存的子目录名、数据文件名及前缀与序号。用鼠标点击“序列”菜单的“序列表”，设置序列表，应设置内容包括：样品瓶号、样品名称、测定方
法、进样次数、样品类别、进样体积、数据文件等参数，点击确定保留输入的数据后退出，点击取消不保留数据退出编辑窗口。用鼠标点击“文件”菜单的“保存”项下的“序列”保存序列。
4.2.10 样品测定启动：
当黄“未就绪”指示变为绿“就绪”时，表明各加热单元均已达到设定值，此时即可注射样品。用鼠标点击“运行控制”菜单的“运行方法”，按5.2.8设置的瓶号进行单个样品测定。用鼠标点击“运行控制” 菜单的“运行序列”，按5.2.9设定的序列表进行多个样品的自动测定。
4.3 数据再分析及报告书设置和打印
4.3.1 数据再分析
4.3.1.1 界面切换：用鼠标单机“视图”菜单中“数据分析”，即可把当前界面切换成“数据分析”界面。
4.3.1.2 打开方法文件：用鼠标点击“文件”菜单下的“调用”项下的“方法”，根据提示选择方法文件路径和文件名。
4.3.1.3 打开数据文件：用鼠标点击“文件”菜单的“调用信号”，根据提示选择数据文件路径和文件名。
4.3.1.4 积分参数修改后再积分：如需修改积分参数，用鼠标点击“积分”菜单的“积分事件”打开积分编辑状态窗口，参照5.2.5步骤再次积分。
4.3.2 报告书格式设置和打印：用鼠标点击“报告”菜单“设定报告”，根据需要设置输出方式、报告书类型、打印格式等。用鼠标点击“报告”菜单“打印报告”打印报告书。
4.4 关机
高压软起4.4.1 关闭检测器火焰及氢气、空气开关。
4.4.2 在“GC仪器图表”界面，关掉各加热单元。
4.4.3 等各加热单元冷却后，退出谱工作站，关闭计算机电源。
4.4.4 关主机电源，最后关闭氮气源，并做好使用记录。
五、维护保养
1、载气：每天关注气瓶压力，根据需要及时更换净化器。安装好谱柱后，打开载气阀，用皂液进行检漏。
2、进样口：根据进样频率和样品成分情况，及时更换隔垫和衬管，清洗或更换分流板。
3、谱柱：谱柱更换后均需要高温老化或平衡。
六、注意事项
1、未老化过的新柱必须将出口放空（不接检测器），在低于最高使用温度25℃下老化10小时左右。
2、注意进样垫有无泄漏。
3、开机时，应先用载气充满整根谱柱后，再启动各加热区温度；关机时，应等柱温箱温度、进样口温度、检测器温度低于80℃后，才能关载气并关闭电源。
4、根据进样口的操作模式和样品成分情况，选择合适的衬管。
5、ECD检测器含有放射性元素，严禁拆卸该检测器。
6、FPD检测器可测S、P元素，使用时需更换滤光片。
7、注意氢气发生器的水位，如低于下限水位，应及时补液，水应使用去离子水。
8、注意防止氢气从FID或（FPD）检测器的谱柱入口进入柱温箱，以免发生爆炸。
9、注意自动进样器的进样塔上的清洗瓶和废液瓶中液体体积，应及时补加洗液和倾倒废液。
10、若与顶空进样仪联用，顶空进样仪操作参见《顶空进样仪标准操作规程》。
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