一、实验目的
3、学习 N,N －二甲基甲酰胺和呋喃甲醛的提纯方法。
毛发收集器二、减压蒸馏原理
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点就由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应的物质。
液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时，其沸腾温度随之降低。
若将蒸馏装置连接在一套减压系统上，在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。在较低压力下进行的蒸馏操作即减压蒸馏。 磁性材料液压机
给定压力下的沸点可以近似的从下列公式中得到：
logp=A+B/T
式中p为蒸汽压，T为沸点，A、B为常数，如以logp为纵坐标，1/T为横坐标作图，可以近似得到一直线，因此可从两组已知的压力和温度算出A、B，再代入公式，求出某一压力时的沸点。但在实际减压蒸馏中，我们可以参考经验关系图来估计一个化合物的沸点和压力的关系。
图1 液体在常压、减压下的沸点近似关系图（1mmHg≈133Pa）
在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时，连接线B上的相应点b（正常沸点）和线C上的相应点p（系统压力）的直线与左边的线A相交，交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。
反过来，若希望在一安全温度下蒸馏一有机物，根据此温度及该有机物的正常沸点，也可以连一条直线交于右边的线C上，交点指出此操作必须达到的系统压力。
呋喃甲醛存放过久会变成棕褐甚至黑，同时往往含有水分，因此使用前需蒸馏提纯，收集 155～162℃馏分。最好在减压下蒸馏，收集 54～55℃／
2.27kPa（17mmHg）馏分。新蒸的呋喃甲醛为无或淡黄液体。
三、减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。整套仪器必须装配紧密，所有接头需润滑并密封，防止漏气，这是保证减压蒸馏顺利进行的先决条件。
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图2 减压蒸馏装置
蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液
管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸汽压，如水温为为6～8o C时，水蒸汽压为0.93～1.07KPa；水温为30o C时，水蒸汽压为4.2KPa左右。目前多用水循环泵代替简单的水泵，方便、实用和节水。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸收塔（干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。
测压部分采用测压计，实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。
火锅红四、实验步骤
1、安装减压蒸馏装置。
2、仪器安装好后，先检查系统是否密闭：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱是否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。
3、检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜，如果没有气泡，可能因毛细管已堵塞，应更换。
3、当压力稳定后，开启冷凝水，选用合适的热浴加热。加热时，克氏瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜。
4、蒸馏完毕，先除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶
稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞放气，平衡内外压力（若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后才关闭抽气泵。
5、收集产品并计算回收率。
五、注意事项
1、蒸馏瓶内液体不可超过一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。
2、装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合好，同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。
3、由于蒸汽体积比常压时大地多，故减压操作时要缓慢平稳地进行。避免蒸汽过热。减压蒸馏时仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶），仪器安装正确，不能有扭力和加热后产生内应力。
4、为便于接收，减压蒸馏应使用双股接引管或多股接引管。
5、在减压情况下，沸石已起不到汽化中心的作用，一般用毛细管通人空气或惰性气体，进行气动搅拌。
6、装好仪器后，首先检查气密性。
7、空试操作：旋紧D（抽气管的螺旋夹），打开G（安全瓶活塞，开动泵，关闭G，观看真空度。若真空度能顺利达到要求，打开D，慢开G，控制进气量，并观察压力瓶回到原位后，停泵。若空试时，系统达不到所需的真空度，需要细心检查，可用手卡住安全瓶与真空接引管间的胶管，观察真空度是否变化。如果真空度不变，可能泵本身漏气，或者泵效能有问题。若真空度可以上升，即说明仪器装
置系统有漏气之处，应一个个接口处仔细查。检查出漏气之处，排除故障后，才能进入正常操作。
8、减压系统仪器装置要做到气流通畅又密封，各种仪器安装尽量紧凑。
六、思考题
1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？
答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。
2、使用油泵减压时，实有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？
答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。
主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。
3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。
蚊帐 圆顶4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。高压智能环网柜
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