减压馏程讲座
本讲座适用于：中华人民共和国国家标准，石油产品减压蒸馏测定法 (GB/T9168—1997) 第一：方法概要
本标准是在减压下测定液体最高温度达400℃时，能部分或全部蒸发的石油产品的沸点范围。即：在0.13kPa～6.7 kPa（1mmHg～50 mmHg）之间某个准确控制的规定压力下，用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样，可以得到初馏点，终馏点和回收体积百分数与常压等同温度相关的曲线。 常压等同温度是指在常压下蒸馏而无热分解的蒸馏温度。
终点或终馏点是指在试验中达到的最高蒸气温度。
初馏点是指从冷凝管下端流下第一滴液体时观察的瞬间蒸气温度。
第二：意义与用途
1.用于测定在常压下蒸馏可能分解的石油产品及馏分的蒸馏特性，用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样获得沸点范围。可用于设计蒸馏装置，为工业生产准备适当的混合物料、确立与规章条例的一致性、为精制过程进料确定合适的产品和其他目的所进行的工程计算。
2.为什么要做减压馏程？
原油中大于350℃的高沸点馏分是馏分润滑油和催化裂化、加氢裂化的原料。由于这些组分在高温下会发生分解反应，所以在常压塔的操作条件下无法获得，只能在减压和较低的温度下通过减压蒸馏得到。在目前的技术水平下，通过减压蒸馏可以得到沸点﹤550℃的馏分油。
装置上的减压蒸馏是利用蒸汽抽空器使减压塔内保持负压状态，常压渣油经减压炉进一步加热后，进入减压塔进行部分气化蒸馏，实沸点较高的馏分在低于其常压沸点的温度下汽化蒸发，从而避免了气化温度过高造成的渣油热裂化和结焦。 3.减压蒸馏测定仪和减压塔有哪些区别？
减压馏程是用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样获得沸点范围。而减压塔则追求较高的分离精度和较高的拔出率，分离精度一般达到4-5个馏分，因此其侧线数量一般为4-5个。相邻馏分间塔板数一般为3-5块，一般总数为13块板。
理论板的定义为：气液两相在理论板上相遇时，因接触良好，传质充分，以致气液两相在离开塔板时已达平衡。
由于减压蒸馏只相当于一个理论塔板，所以它只是一套简易的模拟减压塔的装置。
减压蒸馏所作出的结果与装置上在实际操作中存在一定出入的主要原因就是理论塔板数不一样，分离精度不一样。
4. 减压蒸馏试验与实沸点蒸馏试验比较
实沸点蒸馏试验由于其所处理的量大，理论塔板数多使得实沸点的分离精度高，根据需要可以每隔10℃获得相应的馏分收率。实沸点一次所得到的量足够对各窄馏分的性质进行分析，这是减压蒸馏试验远不能比的。
5.沸点范围直接与粘度、蒸气压、热值、平均分子量和许多其它的化学、物理和机械性质有关。这些性质对产品的使用起决定因素。
6.石油产品规格通常包括由本试验测得的蒸馏界限。
一般进厂原油都要先进行用减压蒸馏测定仪所测定的原油评价分析，利用减压蒸馏测定仪所做的原油评价试验在下面将重点讲解。
第三：减压馏程测定仪构造剖析
1.真空蒸馏装置
真空计采用薄膜式真空计。薄膜真空计是整套实验装置的核心，包括真空泵、真空计、压力调节系统。
真空泵在使用中要注意的是不能空抽，一般空抽时间超过十分钟，真空泵会发生烧泵。另外真空泵的真空泵油的加入量也要严格控制，一般是加到视窗的一半略多一点为最佳，真空泵油加入量太多，在实验过程中会发生倒吸，倒吸后会进入薄膜真空计，由此影响真空计的精度、准确度、寿命甚至直接会使真空计报废。
压力调节系统：在低于1 kPa绝对压力时，应能保持在0.01 kPa以内。在1 kPa或高于1 kPa绝对压力以上，应能保持系统压力恒定在绝对压力的1%以内。
2.真空夹套蒸馏柱组合件
组合件由硼硅玻璃制成。
玻璃制品（如蒸馏烧瓶、接收器等）在使用中一定要严格检查其完好程度，因为即使是极不容易检测出来的轻微的小孔或裂缝，也会使系统失去真空，并且会发生着火和爆炸。这是因为蒸馏的样品大多为烃类，在高温下如果与空气结合会极易发生爆炸，由于是一直在加高温高压，所以轻微的小孔或裂缝会逐渐扩大，从而产生恶性事故。
3.冷却循环系统
在30℃～80℃温度范围内控制在±3℃。并且冷却温度至少比试验中观察的最低蒸气温度低30℃，很多物料的蒸馏温度适宜的冷却温度是60℃，我们一般定在摄影箱50 mmHg为50℃，20或10 mmHg为60℃，5 mmHg以下为70℃。
第四：仪器的操作步骤
1.检查出水阀、进水阀是否关严，水箱上水，灌满水箱。然后打开冷阱上的
阀门，将残存的轻油放净，再考克涂油将该阀门密封好。
2.正确安装蒸馏瓶，装置的各个环节要连接好、密封，不得漏气，在安装蒸馏瓶的过程中，要注意不能将蒸馏瓶卡的过紧，防止加热变形，以及防止挤压破裂引起着火或爆炸事故。蒸馏瓶如果因为上次加热有变形则报废不能再使用。因为在1千帕以下，温度在350℃以上烧瓶容易发生热变形。
3.开总电源，查看各仪表是否正常。根据所分析油样的性质、所要选择的真空度，设定水浴温度。
4. 关毕真空放空阀，微调阀（微调阀在使用中要注意不能用进去拧,因为微调阀是个针阀。），设定所需残压，即调节真空设定旋钮，设定真空度。
5.查看真空泵是否正常，主要是查看真空泵油是否合适。打开进水阀、出水阀，开启循环泵。
6.开真空泵，减压。在抽真空过程中要注意，很多样品中会有水或溶解的气体，这是抽真空时的严重障碍，因此要注意样品的报废或过多起泡的倾向。处理方法为：水可以在称样品前提前进行脱水。溶解气体可以在抽真空的过程中促进排气、放慢压力降低速度、放慢加热速度，也可以在称样之前进行加热或真空过滤除去气体。
7.达到预定压力，系统压力稳定之后，调节加热电钮，调节电压到50-100V左右，初馏点时间控制在10—15分钟，中间流速要以每分钟6—8毫升的均匀速度进行，在蒸馏开始时达到这个速度是很难的，但是在10%馏分后一定要达到这个速度。
scr-0358.准确读取回收的体积与气相温度，如果在蒸馏终点之前观察到液相温度达到400℃或气相温度达到最高温度，则记录气相温度和总回收体积，同时停止加热。如果压力突然增加，并伴有白或黄蒸气出现和气相温度短暂降低时这说明试样开始发生热裂解，此时要立即停止蒸馏并记录这个情况，如果需要可以选择更低的压力用新试样从新蒸馏。如果气相温度达到350℃时，也要停止蒸馏。
9.蒸馏结束，将电压调节到零，打开风扇，将电热套降低5—10厘米，带温度降到100℃以下后打开放空阀。等到压力恢复到11000—12000之间时关闭真空泵，防止真空泵空转烧坏。
10.关闭风扇，循环泵，进水阀出水阀，卸掉蒸馏瓶和接受量筒。并清洗干净后加入溶剂油重新装上清洗装置，清洗装置要防止溶剂油暴沸。
第五：原油评价
㈠：脱水
脱水方法涉及两种，通过原油含水的大小来进行方法的选择。
⑴.含水在0.03—0.6之间：将300毫升样品加热到80℃，然后加10—15克的8—12目筛孔的熔融氯化钙，并强烈搅拌10—15权重计算方法分钟，冷却，用倾析法倒出油层。但该方法不能做初馏点﹤80℃的原油样，似波斯坎、赵东油高初馏点油样可用。
⑵.含水大于0.6的样品：在1000毫升蒸馏烧瓶中称300毫升样品，加热蒸馏，（蒸馏烧瓶瓶颈用红外灯照射，防止水回滴冲溅）温度加热至200℃，停止加热用分液漏斗分离油水，将油层倒回已冷却的烧瓶中，混合均匀待用。
㈡：原油评价
⑴.选取完好的蒸馏烧瓶，称取约200g样品（已脱水），记录瓶重和样重，分别为：G1和G2。
⑵.水箱上水，各连接口密封，调节水浴温度。
⑶.汽油段（0~200℃）
①.汽油段所在选水浴温度为室温，不大于18℃，汽油段为常压下蒸馏。
②.初馏点的读取，从冷凝管下端流下第一滴液体时观察的瞬间蒸气温度。
③.汽油段要分别读取0~80℃, 80~100℃, 100~120℃, 120组合聚醚~140℃, 140~160℃,160~180℃,180~200℃的馏出体积，并换算成100g样品对应的馏出体积。
即：实测馏出体积性蚀/样重G2 =馏出体积/100g
④.温度达到200℃时，停止加热，打开风扇冷却试样。
⑤.称取量筒加气油重量G3，倒出汽油擦净后称量筒重量G4，则汽油段收率为：(G3-G4)/G2*100=M1
㈣.柴油段（200~360℃） （113~254℃）
①.五仁参芪汤调节水浴温度至50℃，调节压力至6700Pa，允许误差为1%。
②.待原试样冷却至100℃以下后，开启真空泵，待压力稳定后，加热。
③.柴油段要分别读取200~220（113~130）, 220~240(130~148), 240~260(148~165), 260~280(165~183),280~300(183~201),300~320(201~218), 320~340(218~236), 340~360(236~254)的馏出体积，并换算成100g样品对应的馏出体积，换算方法同汽油段。
④.温度在6700Pa下达到254℃，停止加热，打开风扇，冷却试样，放空。
⑤.称取量筒加柴油重量G5,倒出柴油，擦净后，称量筒重量G6，则柴油段收率为：(G5-G6)/G2*100=M2
㈤.重柴段（360~440） (227~298)
①.调节水浴温度至60℃，调节压力到2670Pa，允许误差为1%。
②.待原试样冷却至100℃以下后，开启真空泵，待压力稳定后，加热。
③.温度在2670Pa下达到298℃后，停止加热，打开风扇冷却试样，放空。
④.称取量筒加重柴重量G7,倒出重柴，擦净后，称取量筒重量G8,则重柴段收率为(G7-G8)/G2*100=M3
㈥.蜡油段（440~515）（224~287）
①.调节水浴温度至70℃，调节压力到133Pa，允许误差为10Pa。
②.待原试样冷却到100℃以下后，开启真空泵，待压力稳定后，加热。
③.温度在133Pa下达到287℃后，停止加热，打开风扇，冷却试样，放空。
注：此步骤要密切注意液相温度和压力控制，液相超过360℃读取气相温度，则该温度为蜡油段最终温度。目的是防止热裂解和烧瓶变形报废，压力在迅速升高后即，压力突然增加，并伴有白或黄蒸气出现和气相温度短暂降低时这说明试样开始发生热裂解，要马上读取气相温度，并停止加热，压力迅速上升，证明油样已经剧烈裂解，此时气相温度
为蜡油段最终温度。（因为装置上是在尽可能少的裂解下追求最大拔出率）裂解会影响蜡油段的收率。
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