合成苯基丙酮常见的几种路线方法

方法1:醋酸钠法替代法:
500g、125g无水醋酸钠和1850ml在防潮条件下回流搅拌140h。蒸馏出1500毫升和醋酸,其余冷却后与10000毫升水混合,粗品用2x50ml四氯甲烷萃取,并用冷稀释氢氧化钠溶液(任何形成的p2p烯醇酯必须水解)洗涤混合有机层,直到有机层中不再存在酸为止。溶液在Na2SO4上干燥,四氯甲烷在常压下蒸馏(并保存以供重复使用),其余挥发物在真空中蒸发,并在150-160°C/15毫米汞柱下真空蒸馏得到粗品。收率约为300ml(90%)。
方法2:醋酸钾/硫酸铜法:
聂铭杰在5000毫升烧瓶中,向1360克(10摩尔)、7克钠或醋酸钾和160克(1摩尔)无水硫酸铜的混合物中加入20毫升无水乙酸酐。将混合物回流企鹅3134065994小时。冷却后,加入500毫升溶剂乙酸乙酯,将混合物倒入装有200毫升冰水的烧瓶中。分层后,上层被去除,下层被用水洗涤三次,分离, Na2SO4干燥,然后蒸馏。溶剂蒸馏出来,分馏塔放在烧瓶的顶部。然后除去剩余的乙酸和,在150°C/15mmHg下收集纯产物。收率700-900克(72-77%)。
方法3车门限位器:醋酸钠法:
在本反应中,很重要的一点是反应混合物中的以超过的大摩尔量存在。如果比例太小,苯基丙酮会与自身缩合形成无用的二苯甲酮。喷淋吸收塔
将1000克、乙酸酐60克和醋酸钠5000克放入装有回流冷凝器和干燥管的大圆底烧瓶中。将反应混合物在油浴上加热至175-180度可提供足够的二氧化碳能量释放。回流企鹅2014481378小时,收率86%。酮的形成是通过将反应混合物的一小份与过量的水和氢氧化钠混合,直到呈弱碱性——加热到沸腾时,油层不得消失。回流装置重新布置蒸馏,去除多余溶剂。在残渣中加入4000毫升水,用3×500毫升提取混合物。溶剂在真空下分离,并在155-165°C/15 mmHg(毫米汞柱)下真空蒸馏得到粗品。第二次蒸馏可使产品在220-225℃下沸腾,收率80-85%。在174-176°C/10mmHg下蒸馏,苯基丙酮酮肟收率为88%~90%。与乙酐在较高温度下反应,以水汽蒸馏法除去未反应的,由于反应所需时间较长,一般需120h以上才能完成,能耗较高。
方法4:醋酸铅法:
将100g和3000g无水(或三水)醋酸铅放入蒸馏器中加热。首先蒸馏一定量的水,然后在这个分解蒸馏中蒸馏苯基丙酮,这需要大量的热量。蒸馏物将分成两层。将有机层分离并再分馏得到纯苯基丙酮,135°C/10 mmHg。对这种方法进行了大规模的改进。醋酸铅(ii)可被醋酸钙(ii)取代,使合成更环保。
方法5:吡啶法:将(13.6 g,0.1 mol)、(500 ml)和吡啶(550 ml)的混合物回流96小时(开始时二氧化碳的释放很剧烈)。除去溶剂后,残渣被苯吸收,用10%氢氧化钠洗涤。溶剂的去除留下一个12g的残渣,在分馏减压蒸馏条件下得到7.5g(76%)苯基丙酮,在130-164°c/11mmhg条件下。
方法6:中添加甲基锂的方法:
在装有进气毛细管侧管的10000ml 烧瓶中,放置由钠干燥管和磁力搅拌保护的回流冷凝器,将0.026摩尔溶解在500ml乙醚中,然后用干氮流快速排出空气。23分钟后,气流变慢,只是为了在实验期间产生足够的气泡来搅拌溶液。当所有的空气被排出时,0.055摩尔的甲基锂醚溶液被加入冷凝器中。一个生动的反应发生了,乙醚回流,形成白沉淀(酸的锂盐)。加入所有甲基锂后,沉淀部分溶解,得到弱乳白溶液。如有必要,将溶液回流130分钟以完成反应。溶液达到室温后,慢慢加甲醇。因此,过量的甲基锂被破坏,由中间的二锂盐生成氢氧化锂。将含有未反应酸的锂盐的碱性水层用分液漏斗除去,有机水层用其一半体积的水冲洗三次。然后在硫酸镁上干燥乙醚溶液,过滤并除去乙醚,首先在常压下,然后在吸气器真空下,得到265g(86%)的苯基丙酮。
方法7:乙酸酐格氏加成法:
微丸机在5000毫升的三颈烧瓶中,位于干冰/丙酮浆中,在乙醚(1000ml)中加入溶液(40g,2.55mol)。光管烧瓶配有磁力搅拌器、温度计和添加漏斗。(经改进,使所加液体由
干冰/丙酮外部冷却)。加入苄基氯化镁的乙醚溶液,由氯化苄(25.5g,0.2摩尔)和镁片(4.9g,0.2 mol)制备苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙酐或乙酰氯反应,反应在低温下进行,不易操作,而且易形成副产物二苯乙烷qq1903004211小时后加入,使反应混合物在干冰温度下搅拌20-30小时,除去冷却浴,小心加入饱和氯化钠水溶液,使反应猝灭。将水层分离,用10%碳酸钠溶液洗涤有机相,直到洗涤液不再是酸性到通用pH纸,接着是500毫升电缆转接箱浓盐水处理。有机相经MgSO4干燥,过滤,乙醚在水浴中蒸发,残渣经蒸馏蒸馏得到苯基丙酮(140g,82%),BP(100-101°C/23mm汞柱)。

本文发布于:2024-09-22 07:04:54,感谢您对本站的认可!

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