苯基丙酮的鉴别与合成

苯基丙酮的鉴别与合成
    一:苯基丙酮的性质
    苯基丙酮(p2p),又叫苄基丙酮、苯基-2-丙酮、苄基甲基酮、甲基苄基酮。
    苯基丙酮分子式:c9h10o
    结构式:c6h5-co-c2h5
    分子量:134.18
    理化性质:熔点21℃,沸点218℃(因纯度不一样测沸点214℃到218℃),92.2℃(1.33kpa)相对密度1.0105(20/4℃),折射率1.5269,水溶性insoluble。
dsp2812    其它:无或淡黄液体,外包装:25公斤/桶
    在18-21℃会凝固,低温呈结晶片状,具有持久的刺鼻臭味,味道很大。经皮肤接触及吸入蒸汽可致癌,非真空状态下放置2-3星期即逐渐氧化为碳酸盐。放冰箱急冻会呈结晶体。
产品用途:用作有机中间体,用于合成敌鼠钠盐,医药中间体;还可合成抗心绞痛药、抗肾上腺药等。
农药渗透剂艾盒    二:苯基丙酮的辨别:
    苯基丙酮的鉴别:1-苯基-2-丙酮:ph-ch2-(c=o)-ch31-苯基-2-丙酮是甲基酮,碘仿反应阳性,有机化学中关于碘仿反应的叙述为:把含有ch3co-结构的醛,酮在碱性溶液中与卤素作用生成三卤甲烷的反应,称卤仿反应;当卤素是碘时,产生的碘仿在水中溶解度小而沉淀出黄结晶,称为碘仿反应。因此常利用碘仿反应来鉴定具有ch3co-结构的醛,酮.
    也可以用核磁共振氢谱,ch2的峰形和化学加速度都不一样。苯基丙酮的ch2就是单峰,加速度很大些,而且甲基的化学加速度和峰形也不一样。苯基丙酮甲基峰也就是单峰,化学加速度也比苯丙酮谱图中甲基的化学加速度小。分辨苯基丙酮最准确的办法,回去搞h-nmr(核磁)展开结构鉴别,ir(红外)和ms(质谱)展开辅助证实。三:苯基丙酮的制备:四辊冷轧机
    方法一:把41克无水三氯化铝和500毫升无水苯(无噻吩)放在一个装有水银密封的搅
拌器,回流冷凝器和滴液漏斗的2000毫升三颈烧瓶中。冷凝器的顶部连接到一个硫酸陷阱,这个陷阱是连接到气体吸收瓶。将混合物搅拌,在蒸汽浴下加热回流然后加入溴代苯丙酮13.9克,在30分钟内慢慢地滴加到烧瓶。在回流5小时,真心学可以加下面扣扣。当烧瓶里面变得几乎是黑。冷却至室温后,将反应混合物慢慢通过冷凝器加水分解,一定要在搅拌过程中加入。当没有更多的氯化氢产生时,把200毫升水和50毫升甲胺加入到烧瓶。然后加入100毫升乙醚,有机层分离,提取水层。萃取三次,所有的乙醚层溶液收集在一起,过滤一下。蒸馏除去乙醚,经减压蒸馏去除其余的粘性油。获得了19克的液体沸腾温度低于123癈/20-22mmhg。约19g高沸点物质在蒸馏瓶中。p2p是通过亚硫酸氢钠加成产物,回收馏分过滤,用碳酸氢钠溶液分解加成产物,和水蒸汽蒸馏只要石油蒸馏。馏出液经乙
抽纸盒
    醚抽取,乙醚用浓硫酸硫酸镁潮湿然后在蒸汽浴下醚酿造。经减压蒸馏,得苯基丙酮。bp108-114癈/20-22mmhg。产14.5克(62%)。
    方法二:苯基丙酮的合成方法:
    从1-苯基-2-苯基丙烯(phenyl-2-nitropropene)至苯基丙酮(phenyl-2-propanone)然
后硼氢化钠反应或者有机人名反应(比如说刘卡特)该制剂中,增加与硼氢化钠在甲醇苯基丙酮,随后用过氧化氢和碳酸钾硝基水解,各种各样的有机人名(nef)反应。一一步制备制取,没中间的隔绝。该制备就是不适宜的环替代的phenyl-2-nitropropenes,做为两端链易水解时的供电子性替代基在环。
    具体操作步骤:
    113g(0.1摩尔)1-苯基-2-苯基丙烯熔化在1250ml挥瓶中矗立在磁搅拌器800毫升甲胺,和加热至10癈和冰/盐浴。然后,具备较好的烘烤,76g(0.2摩尔)的硼氢化钠的嵌入一点点的时间,和温度不容许少于0癈。当产生的热量消散,冰和盐浴除去和溶液在室温下烘烤8小时。在此期间完结时,瓶子被再次置放在一个冰盐浴和溶液加热至0癈再次。300毫升10%的过氧化氢的重新加入,在浓硫酸硫酸钾130克,和化解了烘烤室温1小时。过氧化氢/k2so3白过程中嵌入黏,构成结晶,可以一点些微的磁力搅拌器操作方式太薄,所以质量可以用玻璃棒
    搅拌,然后在第一个小时后,其中的沉淀物将更宽松,没有任何磁搅拌器。第二天,解决的办法是慢慢酸化用2m盐酸具有良好的搅拌,注意热量和co2的演变。约300毫升的酸
仿呢料
是必要的。当溶液的ph值变酸,颜明显变黄,但酸度ph值确定。所有的沉淀物也消失在这一点上。解决办法是用5x10ml二氯乙烷提取,和混合的有机提取物与100毫升2mnaoh和200毫升水洗净。有机相干燥硫酸镁,与吸过滤,和溶剂真空给予一个明确的黄油在删除。蒸馏后的油在真空吸尘器。收率约60-70%的苯基丙酮(p2p)为淡黄油。
   
   

本文发布于:2024-09-22 04:05:56,感谢您对本站的认可!

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