1:苯甲醛合成苯基丙酮的概述:
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苯甲醛转化为苯基丙酮是化学中一个非常重要的反应，而这种方法是一种鲜为人知的方法。与其他方法相比，它涉及许多步骤和不寻常的试剂，但在其他方法因某种原因而失败的情况下，这个工艺方案就很有用了。而该方法最有趣的步骤之一是最后一步，其中直接与含弹跳高跷甲基锂的苯基丙酮协同作用。所有苯甲醛和的反应，应为一般反应。环上有卤素的除外，这些卤素可能与甲基锂发生反应。在第一步中，苯甲醛与马尿酸（甘氨酸苯甲酰胺）缩合，以乙酸酐作为脱水剂，形成所谓的氮杂内酯，然后用氢氧化钠水解，并用碱性双氧水氧化形成和苯甲酸的混合物。为了分离这些酸，先制备它们的甲酯，然后通过浓缩和冷却反应混合物来沉淀不易溶解的酯。苯甲酸甲酯留在溶液中。用真空蒸馏法分离酸是可能的，但我不知道这是否会提高产量。最后，将酯水解并与甲基锂反应得到所需的苯基丙酮。 第2步:具体实施方案:
第(1)步：苯基-2-恶唑烷-5-酮的合成：
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将苯甲醛（15.0g）、马尿酸（15.0g）、（26.0g）和无水醋酸钠（7.0g）的混合物在100℃下搅拌加热20小时，冷却并用1000ml乙醇稀释。标题化合物的橙红沉淀物沉淀，产率23.6g，熔点208-210°C。 滤油机滤布
第(2)步：甲酯的合成：
将苯基-2-恶唑烷-5-酮（15.0g）在100ml 10%氢氧化钠溶液中回流加热qq2417259829小时。将反应混合物冷却至20°C，并用10ml冰冷40%的氢氧化钠溶液稀释。将此溶液加入搅拌，15%的过氧化氢水溶液以这样的速率保持温度低于35°C。添加完成后，将溶液在室温下放置小时，然后用50ml浓盐酸酸化，并用苯[或其他非极性溶剂]彻底萃取。将有机提取物在硫酸镁上干燥、过滤并蒸发，得到固体（15.5g），其溶解于含有2ml硫酸的100ml甲醇中。将该溶液回流加热55小时，在冰箱中浓缩和冷却，然后沉淀9.2g标题酯，从乙醇中
调整脚再结晶后，MP为66-67°C。
拉碗第(3)步：的合成：
将8克甲酯悬浮液在50ml 10%氢氧化钠溶液中回流加热10小时，用浓盐酸冷却酸化。产生了（7.6g）的沉淀，该沉淀经乙醇重结晶后的mp为128-129度。
第(4)步：甲基锂的合成：
将碘化甲烷（425.7 g）加入2.5 L乙醚中48 g锂中，在氮气下搅拌，搅拌速度足以保持乙醚的温和回流。240小时后，将甲基锂溶液倒入充满氮气的储存容器中。采用通常的方法，通过水解小份并用0.1N盐酸滴定来估算浓度。也可以用氯甲烷和含1%钠的锂粉制备非常纯的甲基锂。
第(5)步：苯基丙酮的合成：
将（9.0g）在100ml乙醚中的溶液缓慢添加到60ml 2.1 M甲基锂在乙醚中的溶液中。将混合物回流加热qq1575511813小时，然后加入200毫升饱和氯化铵的冰水中。收集有机层，用2x100ml乙醚提取水部分。合并的有机相蒸发产生4.7g（mp 56-58°c）酮。水相酸化导致沉淀（2.1g）。
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