酚二磺酸法测定硝酸盐氮应注意几点-发表论文__58期刊网,论文发表 酚二磺酸法测定硝酸盐氮应注意几点-发表论文__58期刊网,论文发表
2011-02-25 15:32 来源： 浏览次数： 关键字： 职称论文网,论文网,期刊发表网,
酚二磺酸法测定硝酸盐氮应注意几点sky angel vol.92 陈敏1陈红2 1、扬州市宝应县环境监测站2258002、扬州市农机监理所 摘要：酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮，将绘制校准曲线的方法与样品测定的操作步骤完全一致可将低分析误差。保证硝酸盐在无水条件下与酚二磺酸反应是样品分析的关键。 关键词：酚二磺酸影响因素 水中的硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物。是含氮有机物经无机作用最终阶段的分解产物，人体摄入硝酸盐后经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而现中毒性作用。测定水中的硝酸盐氮有许多方法：酚二磺酸法测定范围较广，显稳定，但操作较麻烦，有许多因素影响它的测定，要使测定结果准确度高，精密度好，我曾对这个 问题进行探讨，现总结如下：
1. 酚二磺酸的配制
酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在《水和废水监测分析方法》Page267(注1)当苯酚泽变深时，应进行蒸馏精制。这种方法是指用水融化后的苯酚置于蒸馏瓶中加热蒸馏，以空气冷凝后的酚应为无，贮于暗处，然后用天平称重，配制酚二磺酸，此方法较为麻烦，现采用将苯酚的试瓶置于水浴锅中加热，待水温升高，使酚块融化后倒入蒸镏瓶中，加热蒸镏得精制后的苯酚，整个实验过程应为安全操作。
未收集酚时锥形瓶称重W1，收集后称重W2.W2-W1即为精制后苯酚重量W，根据《水和废水监测分析方法》Page267,酚二磺酸的配制：称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加热150ml浓硫酸使之溶解，再加75ml发烟硫酸，得25:150＝W:X1，由此公式计算Wg酚溶解的硫酸量X1ml,然后再根据公式25:75=W:X2,计算出所加发烟硫酸X2量，充分混合后，瓶口插一小漏斗，小心置于沸水２小时，浓硫酸需6小时，制得的试剂应注意防止吸收空气中的水气，以免随着硫酸浓度的降低，影响硝基反应的进行，使测定结果偏低。
小样机 2.取样过程
取100ml水样于具塞量筒中，处理步骤见文献[1]取样时注意水样不要上下摇动，因剧烈摇光纤法兰
动易将样品的浑浊少量沉淀物摇上来，使得水样难以过滤，造成测定值偏高。 3.研磨过程双拼方案
用酚二磺酸法测定水中的硝酸盐氮的操作步骤中，研磨过程起重要作用。研磨时首先沿着蒸发皿的器壁慢慢地旋转着加入1.0ml酚二磺酸用玻棒沿着蒸发皿研磨数十次，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，但需注意研磨次数不易过多，若过多极易造成过剩的酚二磺酸分解，致使样品浑浊，吸光度偏高。 4．氨水 氨水是极易挥发的液体，试剂瓶打开后，特别是瓶口没有的情况下，更易使PH值降低，造成加入了3－4ml氨水后样品不呈现最深的黄，使测定结果严重偏低。我认为在测定样品时用新开瓶的氨水为宜，用后紧内塞暗处存放。 5．无水条件 酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮是硝酸盐在无水条件下与酚二磺酸反应生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄化合物，为了满足化学反应对“无水”的要求，待测水样必须调节至微性（PH＝8）在水浴上必须充分蒸干，蒸干后的残渣易吸湿，尤其在空气湿度较大时（如阴雨天）应及时向蒸发皿中加入酚二磺酸研磨。 6．比
样品研磨后,放置10分钟后加入约10ml水,在搅拌下加入3—4ml氨水,如有沉淀则过滤,将蒸发皿内溶液移入50.0ml比管中,稀释至标线,将比管盖塞上下颠倒静置5min后于波长410nm，选用10mm或20mm比皿以水为参比测定吸光度，但特别应注意比过程中不能将比管上下颠倒，否则会造成吸光度偏高。
注意到以上几点，就能使得测定结果准确度高，较好的完成了样品分析结果，质控得以保证。
现对中国环境监测总站硝酸盐氮（0.601±0.025mg/L）标样进行测定，结果见表：
测定值
X
S
CV%
0.6000.602
0.6050.599
0.601
0 魔磁>地下水净化设备
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