1适用范围本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物.汽车杯
2引用标准
空气和废气监测分析方法.
3原理
用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定. 4试剂
4.1吸收液0.10mol/L氢氧化钠溶液；
4.20.10％溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量1＋4乙醇，研细，用1＋4乙醇配成100mL溶液；
4.30.10mol/L、1.0mol/L盐酸溶液；
4.40.50mol/L硝酸溶液；
4.50.10mol/L、1.0mol/L氢氧化钠溶液；
4.6总离子强度缓冲溶液TISAB称取59.0柠檬酸钠Na3C6H5O7.2H2O、20.0g硝酸钾,
置于1000mL烧杯中，加300mL水溶解，加0.10％溴甲酚绿指示剂1mL，用盐酸溶液
及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿为止,pH为5.5也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至pH5.5，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀；
4.7氟化钠标准储备溶液称取2.210g氟化钠优级纯，经110℃烘干2h，溶解于水,
移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中.此溶液每毫升含1000μg氟；
4.8氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含10.0μg及100μg氟的标准溶液.
5仪器
5.1多孔玻板吸收瓶；
5.2聚乙烯塑料杯；
5.3氟离子选择电极；
5.4甘汞电极；
5.5磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子；
5.5离子活度计或精密酸度计精度±1mv；
5.6小型超声波清洗器；
5.8超细玻璃纤维滤筒.
6采样
6.1当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照烟尘采样方法进行等速采样.在加热
式滤筒采样管的出口，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟.
6.2当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可按照气态污染物采样方法，串联两
个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2 L/min的流量采样5～20min.
编制：刘峰审核：王博批准：邹阳
7分析步骤
7.1标准曲线的绘制
取7只50mL塑料杯，按表1配置标准系列.
表1氟化钠标准系列
在各塑料杯中各放置一个铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，加入总离子强度缓冲溶液5.00mL，置于磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，由空白溶
液开始从低到高浓度顺序测定.每个样品搅拌5min，静置2min，读取毫伏数.用半对数坐标纸，以等距离坐标表示毫伏数，对数坐标表示氟含量μg，绘制标准曲线，或将含氟量取对数后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式.xxx0123
7.2样品测定
7.2.1气氟样品测定
将吸收瓶中的样品溶液全部移入250mL容量瓶中，用吸收液将吸收瓶洗涤
2～3次，洗涤液并入容量瓶，稀释至标线，摇匀.
根据根据浓度大小取适量5~15mL样品溶液于50mL聚乙烯容量瓶中，放一个
铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，在搅拌下用10mL滴定管或刻度吸管滴加1.0mol/L或0.10mol/L盐酸或氢氧化钠溶液，使溶液刚转变为蓝绿为止此时溶液pH值为5.5左右.根据所取样品溶液体积和加入的盐酸或氢氧化钠溶液体积,
加水至总体积为20.0mL.加入总离子强度缓冲溶液5.00mL，以下测定步骤同标准曲线的绘制.
7.2.2尘氟样品测定
将玻璃纤维滤筒剪碎，置于150mL 聚乙烯杯中，加0.50mol/L 硝酸溶液50mL，用玻璃棒将滤筒搅碎，在超声波清洗器中提取处理20min.用定性滤纸将溶液滤入100mL 容量瓶中，用水洗涤聚乙烯杯及滤筒残渣5～6次，洗涤液并入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，为样品溶液.以下步骤同气氟样品溶液的测定.
另取一空白滤筒，同法处理，制备空白滤筒溶液，按气氟样品溶液测定方法测定，计算出空白滤筒的氟含量.
8结果的表示齿槽转矩
8.1气氟或尘氟浓度
氟Fmg/m 3=Vnd
d Va Vt W 1⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛-⨯ 其中：W －测定时所取样品溶液中氟含量μg；
Vt －样品溶液体积mL ；
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Va －测定时所取样品溶液体积mL ；
d －空白滤筒氟含量μg；
Vnd －标准状态下干废气的采样体积L.
8.2总氟浓度
F 总＝F 气＋F 尘
9注意事项
9.1为防止引入氟离子污染，试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中；
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9.2当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照4.1规定进行采样，当烟气中只存在气
态氟或只需测定气态氟时，可按4.2规定采样；
9.3烟气中气态氟多以氟化氢、四氟化硅形式存在；尘氟多以尘粒状和雾滴状出现，其中包括水溶性氟、酸溶性氟和难溶性氟；
9.4本方法的测定范围为1～1000mg/m3.
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