1.方法依据
云海os空气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法《空气与废气检测分析方法》
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2.方法原理
用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，在酸性溶液中，铬酸钡与样品溶液中硫酸离子生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄，测定其吸光度可知硫酸离子的含量。 3.仪器
3.1 紫外分光光度计
3.2 酸式滴定管：25ml。
3.3 玻璃漏斗：直径60mm。
3.4 中速定量滤纸。
3.5 慢速定量滤纸
3.6 过氯乙烯滤膜
3.7 玻璃棉
3.8 电炉或电热板
3.9 烟尘采样器
4.试剂
4.1玻璃纤维滤筒。
4.2阳离子交换树脂200g。
4.3氢氧化铵溶液C (NH40H) =6.Omol/L：量取/60ml浓氨水，用水稀释至400ml。
4.4氯化钙一氨溶液：称取l.lg氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0 mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。
4.5酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50 g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
联轴器弹簧4.6硫酸盐标准溶液：100μg/ml。
蒸煮炉
4.7偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中．，放置过夜后取上清液贮于棕瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。
5分析步骤
5.1 样品溶液的制备
将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加l00ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.l0 mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。
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另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上法制备空白滤筒溶液。5.3 阳离子树脂柱的制备及样品处理
5.3.1将25ml酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的
阳离了交换树脂，高度150—200mm。水面应略高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。先用去离子水洗涤一下，在上口端般一小玻璃漏斗，下端放一个50ml小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行变换处理，最初流出的30ml溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。
5.3.2同法处理空白滤筒溶液。
5.4 标准曲线的绘制
取八支25ml具塞比管，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 及6.00mL 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至10mL。向各管中分别加入铬酸钡悬浊液2.Oml，混匀，再加氯化钙一氨溶液l.00ml混匀，加95%乙醇l0.0ml，混匀，立即放入15℃以下冷水浴中冷却lOmin，取出用一层慢速定量滤纸（上层）和一层过氯乙烯滤膜（下层）过滤（或用两层慢速定量滤纸过滤），弃去2～3ml初滤液，然后将滤液收集在比管中。于波长370nm处，用1cm比皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫酸根含量（μg），绘制标准曲线。5.5样品测定
吸取适量经处理的样品溶液（浓度低时取10.00ml，浓度高时，取2～5ml），置于25ml具塞比管中，加水至10.00ml，以下步骤同标准曲线的绘制。
另取经处理的空白滤筒溶液10.00ml，同法测定，计算出每个滤筒所含硫酸根的量（μg）。工作曲线绘制结果如下表：
6讨论
6.1 适用范围：本方法适用于空气中低、中浓度硫酸雾的测定。乙酸乙酯实验装置
6.2 测定范围：本方法适用的浓度范围为5 ~ 120mg/m3。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL
式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）
根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表
6.4精密度（具体数据附表）
重复用环境标准溶液SO42- (101910)在测定曲线最低点和中间点，根据y= y=0.002x-0.015
6.5准确度（具体数据附表）
2-
4
6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）
2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析
方法无规定的，要求在90%-110%之间。
3.标准样品分析的相对误差10%之内。
7结论：
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
方法确认人：日期：
审核人：日期：
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