环氧乙烷方法 (2)

1.原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红化合物,通过比分析法可求得环氧乙烷含量
2.职责   操作人员严格按规定要求进行操作,确保操作过程中的精密度。
3.溶液配制
3.1  0.1mol/L盐酸:取9ml盐酸稀释至1000ml。
3.2  0.5%高碘酸溶液:称取高碘酸0.5g,稀释至100ml。
3.3  硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠1g,稀释至100ml。
3.4 10%亚硫酸钠溶液:称取10.0g无水亚硫酸钠,溶解后稀释至100ml。锰矿选矿方法
3.5 品红-亚硫酸试液:称取0.1g品红,加入120ml热水溶解,冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml,盐酸2ml置于暗处。试液应无,若发现有微红,应重新配制。
3.6 乙二醇标准贮备液:取一外部干燥、清洁的50ml容量瓶,加水约30ml,精确称重。移取0.5ml乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀,精确称重。两次称重之差即为溶液中所含的重量,加水
至刻度,摇匀,按式计算:                       C=W/50×1000   式中:C---乙二醇标准贮备液浓度,g/L;W---溶液中乙二醇重量,g。乙二醇标准溶液(浓度C1=C×10-3):精确移取标准贮备液 1.0ml,用水稀释至1000ml。
4. 试液制备led显示屏制作
4.1 试液制备应在取样后立即进行,否则应将试样密封于容器中保存备用。
挺腰器4.2 将试样截为5mm长碎块,称取2.0g置于容器中,加0.1mol/L盐酸10ml,室温放置1h。
5. 试验步骤
5.1 取5支纳氏比管,分别精确加入0.1mol/L盐酸2ml,再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比管,精确加入0.1mol盐酸2ml作为空白对照。
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5.2 于上述各管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4,放置1。然后,分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2,用蒸馏水稀释至10,室温放置1,于560波长处以空白液作参比,测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线
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5.3 精确移取试液2.0 ml于纳氏比管中,按5.2步骤操作,以测得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积
6. 结果计算环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。
6.1 计算样品中环氧乙烷绝对含量:         WEO=1.775V1••••C1•m
式中:WEO---单位产品中环氧乙烷绝对含量,mg;   V1---标准曲线上出的试液相 应的体积,ml;     C1---乙二醇标准溶液浓度,g/L;   m---单位产品的质量,g;
 6.2 计算样品中环氧乙烷相对含量:WEO=1.775V1••••C1   式中: WEO---单位产品中环氧乙烷相对含量,mg/kg;V1---标准曲线上出的试液相应的体积,mL;C1---乙二醇标准溶液浓度g/L
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本文发布于:2024-09-21 16:26:27,感谢您对本站的认可!

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