一、 实验目的
1、 掌握高甲氧基果胶酯化度的测定原理、方法和步骤
2、 了解高甲氧基果胶的结构和凝胶机理，复习和巩固碱式滴定管的操作。 二、 实验原理
高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化（—COOCH2）的形式存在，剩余的羧基以游离酸（—COOH）及盐（—COO-Na+）的形式存在。
首先将盐形式的—COO-Na+转换成游离羟基，用碱液溶液滴定计算出果胶中游离羧基的含量，即为果胶的原始滴定度，然后加入过量浓碱将果胶进行皂化，将果胶分子中—COOCH3转换成—COOH，再加入等摩尔的酸中和所加的浓碱，再用碱液滴定新转换生成的—COOH，可测得甲酯化的羧基的量，由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化度。 三、 实验步骤
1、 准确称取0.500g高甲氧基果胶于烧杯中，加入一定量的混合试剂，搅拌10min，移入砂芯漏斗中，用混合试剂洗涤，每次15ml左右，续以60%异丙醇洗涤样品，至滤液不含氯化物（可用硝酸盐溶液检验）为止，最后用20ml60%异丙醇洗涤，移入105℃烘箱中干燥1h，冷却后称重。
2、 称取1/10经冷却的样品，移入250ml锥形瓶中，用2ml乙醇润湿，加入100ml不含CO2的水，用瓶塞塞紧，不断地转动，使样品全部溶解，加入2滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，记录所消耗氢氧化钠的体积（V），即为原始滴定度。
3、 继续加入20.00ml0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液，加塞后强烈振摇15min，加入等摩尔的0.5mol/L的盐酸标准溶液，充分振摇。然后加入3d酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液滴定至微红，记录所消耗的氢氧化钠的体积（V2），即为皂化滴定度。
4、 计算：高甲氧基果胶的酯化度（%）= V2/（V1+V2）Ⅹ100%
式中V1——样品溶液的原始滴定度（ml） V2——样品溶液的原始滴定度（ml）
四、 实验试剂
1、 60%异丙醇
2、 混合试剂：5ml浓盐酸与100ml60%异丙醇相混合
3、 酒精
4、 0.02mol/L、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液
5、 0.5mol/L盐酸标准溶液
6、 1%酚酞乙醇溶液
7、 硝酸银溶液
五、 实验数据记录与处理
2号果胶样品质量 | 0.5110g | 洗涤冷却后1/4样品 | 0.0805g |
20ml HCl与等摩尔NaOH确定 20ml NaOH=（等摩尔）18.80ml HCl |
20ml HCl | 滴定的 NaOH | | 初（ml） | 末（ml）abs082 | V（ml） | V（ml） | 换算（x=18.74ml） |
1 | 0.30 | 21.70 | 21.40 | 21.34 | 酸/碱 = 20/21.34 = x/20 |
2 | 过线槽0.71 | 21.99 | 21.28 |
| 初（ml） | 末（ml） | V（ml） | 酯化度（%） |
1 | 0.67 | 8.12 | V1=7.45ml | V2/（V1+V2）= 13.26/（13.26+7.45）=64.03% | 板材矫直机
2 | 0.40 | 13.66 | V2=13.26ml |
| | | | | | | | | | 马氏体耐热钢 |
| | | | | | 转向节 | | | | |
六、 结果讨论分析
实验得出的酯化度偏低，原因可能有以下几个方面：①样品在溶解和发生皂化反应的过程中，需要振荡和强烈振摇，在此操作过程中，一部分溶液飞溅出，造成样品的损失，使实验结果偏低；②滴定过程中，读数以及滴定终点的确定会对实验结果造成一定的误差。
七、 思考题
1、 高甲氧基果胶和低甲氧基果胶的结构，凝胶机理和用途上有什么区别？
| 高甲氧基果胶（HM） | 低甲氧基果胶（LM） |
结构 | 分子中超过一半的羧基是甲酯化的，余下的羧基以游离酸及盐的形式存在 | 分子中低于一半的羧基是甲酯型的 |
凝胶机理 | HM果胶溶液必须在具有足够的糖和酸存在的条件下才能凝胶，又称糖-酸-果胶凝胶；当果胶溶液PH足够低时，羧酸盐基团转化成羧酸基团，因此分子间不能带电，分子间斥力下降，水合程度降低，分子间缔合形成接合区和凝胶 | LM果胶（DE<50）必须在二阶阳离子（Ca+）存在情况下形成凝胶，机理是由不同分子链的均匀区（均一的半乳糖醛酸）间形成分子间接合区，胶凝能力随酯化度DE的减少而增加 |
用途 | 1 作为果酱与果冻的胶凝剂，慢胶凝的HM果胶用于制造凝胶软糖（添加量2%~5%） 2 用于乳制品，作为增稠剂与稳定剂 | 1 作为果酱与果冻的胶凝剂，慢胶凝的LM果胶用于制造凝胶软糖（2%~5%添加量） 2 生产酸奶时用作水果基质 |
应用于蛋黄酱、番茄酱、混浊型果汁、饮料以及冰淇林等，添加量<1% |
| | |
| | b型钢 |
2、 若酸、碱标准溶液的浓度有差异，如何控制加入等摩尔数的盐酸？
答：可以通过酸碱中和滴定的方法，来确定等摩尔数的盐酸和碱液的体积比。
本实验操作中的具体方法为：
1 分别取5ml 0.5mol/L的NaOH标准溶液和盐酸标准溶液，分别将其稀释20倍，定容至100ml；
2 用移液管准确移取稀释后的盐酸溶液20.00ml于锥形瓶中，并滴加2d酚酞指示剂；
3 用稀释后的NaOH溶液滴定盐酸溶液至微红，记录所消耗的NaOH的体积V
4 按照②③的步骤，再重复滴定一次；
5 换算处理：20ml盐酸两次消耗NaOH的体积为：
V1 = V末1 – V初1 = 21.70 – 0.30 = 21.40 ml
V2 = V末2 – V初2 = 21.99 – 0.71 = 21.28 ml
V = （21.40+21.28）/2 = 21.34ml
等摩尔盐酸与NaOH的体积比为：20/21.34
所以，20.00mlNaOH，等摩尔的盐酸标准液体积为：
20Ⅹ20/21.34=18.74ml
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议