蓝宝石（α-Al203）晶体具有硬度高（莫氏９级）、熔点高（2045℃）、光透性好、热稳定性好、化学性质稳定等优良特性，而在国防、航空航天、工业以及生活领域中得到广泛应用，特别适于作为LED(Light Emitting Diode )衬底材料[1-2]。
蓝宝石衬底基片，其质量对后续GaN外延层的生长以及制备蓝光二极管的性能和成品率有很大的影响[3-4]，高品质LED产品的生产首先要保证衬底基片的质量。生产高质量衬底基片，不仅要改进衬底基片制备工艺技术，衬底基片质量的检测技术也是一个非常重要的环节。研究蓝宝石衬底基片检测技术，不仅可以通过质量检测来筛选合格的衬底基片，更重要的是通过检测发现衬底基片制备工艺技术的不足，推动衬底基片加工技术的发展和提升衬底基片的质量。
蓝宝石衬底基片的每道工序都有相应的检测质量指标。检测就是根据衬底基片的标准或
检测规程对晶体原料、中间产品、成品进行观察，适时进行测量，并把所得到的特性值和规
定值作比较，判定衬底基片合格与不合格的技术性检查活动。目前关于硅单晶质量检测方面的研究较多，有的已经成为标准规范，但针对用作第三代半导体材料GaN衬底片的蓝宝石衬底基片质量检测方面的研究和文献资料却很少。
鉴此，本文将蓝宝石衬底基片的工艺检测分为四个主要部分来描述：生长工艺、掏棒切片工艺、研磨抛光工艺和清洗工艺，对蓝宝石衬底基片的质量检测指标、检测方法及检测设
备的发展现状和趋势等方面问题进行了深入研究，并结合工程实际进行了系统地分析，对蓝宝石衬底基片的检测技术的发展做出了引导性的总结。
1 生长工艺质量指标及检测
蓝宝石单晶生长过程中的质量指标主要分为宏观质量检测指标和微观质量检测指标，宏观质量指标主要包括：1）固体包裹物/气泡空腔，固体包裹物是晶体中某些与基质晶体不同的物相所占据的区域，气泡空腔则是晶体内部类似于固体包裹物中间空洞的结构。一般采用光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、氦氖激光器等，通过光学显微镜法、SEM 法、氦氖激光法等方法对缺陷的形貌、分布情况和尺寸大小进行检测分析，实际操作中需
要对晶体的不同区域进行取样分析，这样才能较全面的得到缺陷含量的整体状况；2）裂隙裂纹，采用日本理学X-ray衍射仪（D/max-ⅡB型），通过X一ray粉末衍射分析法进行检测，此方法也较好的用于固体包裹物和气泡空腔的检测方法；3)纯度，晶体内有效成分Al漂流河道设计2O3和杂质成分在晶体中所占的比例关系，半导体材料GaN衬底用蓝宝石单晶纯度要达到99.999%以上。一般采用质谱仪法和质子激发X荧光(PIXE)法进行检测，常用的检测设备有激光剥蚀等离子体质谱仪(LA- ICP-MS)、辉光放电质谱仪(GDMS)、傅里叶红外光谱仪（FTIR-650）等[5-7]。
（a）固体包裹物 （b）气泡 （c）空腔
图1 蓝宝石晶体生长工艺缺陷[5]
微观质量指标主要包括：1）晶体缺陷，指实际晶体与理想晶体的点阵结构发生偏离的区域，
其中线缺陷即生长位错对晶体的影响尤为突出，位错密度在102/cm2 范围内，常用于晶体缺陷的检测方法有：a)腐蚀金相法；b)透射电子显微术法；c)扫描电子显微镜法；d)X射线衍射法；e)光学显微镜法[6]；2）晶体生长内应力，由于生长缺陷的存在，导致晶体内部晶体结构、化学键等处于能量不守恒状态的现象。通过用应力仪进行检测，光学检测方法通过光轴定向仪观察晶体的光轴图像（锥光干涉图）来检测内应力情况[8]；3）晶体结构完整性，晶体沿着籽晶所确定的a轴或r轴方向生长结束后，晶体与籽晶的晶体结构相似程度的特征。目前，一般通过同步辐射双晶衍射仪，采用同步辐射双晶衍射法来测量蓝宝石的摇摆曲线，以评价蓝宝石晶体的晶体结构完整性，摇摆曲线的晶体衍射峰峰形尖锐，则摇摆曲线的半高宽FWHM(full width at half maximum)值较小，说明晶体晶格结构非常完整。其中冷心放肩微量提拉法（SAPMAC法）晶体FHWM<11 arcsec，提拉法晶体FHWM<20 arcsec，温度梯度法晶体HWM<16 arcsec[5]。
其它晶体生长缺陷检测指标如：成、多晶现象、透过光谱、亚晶界、Burgers矢量、孪晶等。晶体生长过程中宏观缺陷将导致后续加工过程中衬底基片的直接报废，所以晶体检测过程中不允许出现宏观缺陷。微观缺陷在衬底基片加工过程中容易导致产品报废，即使没
有导致产品直接报废，在很大程度上影响了衬底基片的透光率、光学均匀性、外延层的生长、导电性等使用性能，检测对于保证衬底基片的质量有着尤为重要的意义。
2 掏棒切片工艺质量指标及检测
人工生长的蓝宝石单晶晶锭，需经过掏棒、切片过后才能进行磨削、研磨和抛光的进一步加工成为蓝宝石衬底基片，并经检测达到合格标准后才能用于半导体芯片的生产制作。
晶体的掏棒过程主要是控制好晶棒的尺寸、晶向，确定主副参考面等几个关键质量指标：1）晶棒尺寸，通过千分尺测量即可满足检测要求；2）晶棒晶向，分为结晶学取向特性和表面取向，常用X射线衍射仪检测；3）主副参考面，也称定位面，主参考面较宽，沿r面与c轴的投影反时针方向成45°±2°，副参考面较窄，沿r面与主参考面反时针方向成90°±2 °，也用X射线法来检测，LED用衬底基片都应有规定的参考面[9]；4）晶棒表面的完整性，晶棒侧圆表面不能有明显的裂纹、破碎等现象，一般目测即可。
图2 蓝宝石晶体掏棒切片 图3 魔镜检测仪原理示意图
切片是由晶棒变成晶片的第一步，决定了晶片在后续工序中翘曲度的大小，如果切片的弯曲度过大，下面的研磨抛光光工序不可能矫正它得到需要的平面平整产品。切片过程的关键是能否切出完好的晶片，其外观表面缺陷质量指标需要全检，一般目测即可，如需仪器检测可采用魔镜检测仪，利用光线反射形成明暗像，经CCD摄像头拍摄显示晶片表面的凹凸情形，分辨率可达0.05µm，其原理如图3所示。。。。。。：1）崩边∕缺口，晶片端面或倒角处有晶体碎片掉落的现象，长≤0.5mm，宽≤0.3mm；2）表面粗糙度，切片对表面粗糙度要求不高，只要没有明显的刀痕、线痕和划痕即可，范围在20µm内；3）凹坑，凹坑直径≤0.5mm；4）表面清洁度，表面应清洁、斑≤5%，无粘污；5）不允许存在波纹、裂痕∕鸦爪、孔洞和台阶；6）应力层，包括破碎层、损伤层、高畸变层、位错滑移。使用东京精密表面粗糙度轮廓仪（1910DX）对晶片进行测量，弯曲度大于等于75有机硅单体µm，则判断存在应力层。
尺寸质量指标：1）一般规格蓝宝石衬底基片的直径、倒角差等用游标卡尺进行检测即可，垂直度一般用万能角规进行检测；2）晶片厚度和厚度偏差，最终的晶片厚度取决于后
面的成形工序，但基本上是由切片确定的，线切割切片厚度在0.55mm左右，误差不超过20μm，用千分表、MS103-2无接触测试仪进行检测；3）晶片翘曲度、总厚度变化（TTV），翘曲度在50μm范围以内，总厚度变化（TTV）在30μm范围以内，用千分表、MS103-2无接触测试仪和多相数字测试仪（ADE）进行检测。
3 研磨抛光工艺质量指标及检测
研磨抛光是衬底基片工艺过程的核心，基本决定了衬底基片的成品质量，对表面的质量要求非常高，因此研磨抛光工艺表面质量研究是一个非常重要的课题，对检测要求也很高，所用仪器设备必须要有足够的分辩率来检测表面特征的微小变化，高效的产品质量指标检测对于衬底基片的研磨抛光很重要。
琉璃砖3.1 几何参数类质量指标
任何机械加工所获得的零件表面层状况，不可能是完全理想的表面，总是存在一定的微观几何形状偏差，主要表现为以下几类：1）表面形貌，主要表示研磨抛光工艺过后衬底基片的整体表面状况，使用非接触式光学轮廓仪(XI-100)对其进行光学方法检测，可测出晶片
表面的三维形貌，采用扫描电镜（SEM）分析观察试样形貌时，扫描电镜的分辨率由照射到试样上的电子束斑点的直径大小来决定，一般为几个纳米[10-11]；2)表面粗糙度（Ra）/表面微粗糙度（RMS），是衬底基片的一项重要检测指标，其工艺研究多以表面粗糙度的好坏程度来评价工艺的优劣，采用粗糙度测试仪进行检测，如Wyko、Zygo表面粗糙度仪、接触式粗糙度测试仪（Mahr S2型）[12]，目前国产较好的粗糙度自动测量分析仪可测量现行国家标准所规定的所有评价参数Ra、Rz、Ry等，还可以进行三维形貌测量，任意分断层截面图等，表面光度仪比粗糙度测试仪精确，测量精度达到0.1nm级，此外具有原子级的分辨率的原子力显微镜（AFM），是各种薄膜粗糙度检测及微观表面结构研究的重要工具双列角接触球轴承>全自动电脑针织机[10-11]；3）厚度及总厚度变化（TTV），一般采用测厚仪进行检测，与切片过程TTV检测类似；4）表面平整度、平面度和平行度，衬底基片经精抛光过后一般要求达到纳米级平整度，平面度表示偏离构成表面轮廓基准面的重复偏差或随机偏差[11]，羟基氧化钴平行度指两平面的平行程度，指一平面相对于另一平面平行的误差最大允许值。
3.2 表面缺陷类质量指标
在研磨抛光加工过程中，经常会在晶片表面留下裂纹、断裂带、凹坑、凸起和夹杂物等表
面缺陷，通过研究可将表面缺陷分为以下几种类型：1）凹缺陷，指向内的缺陷，如沟槽、划道、裂纹、鸦爪、边缘崩边和缺口、凹坑和条纹等；2）凸缺陷，指向外的缺陷，如火山口、夹杂物、飞边、附着物和小丘等；3）混合缺陷，指部分向外和部分向内的缺陷，如环形坑、折叠、划痕和切削残余和桔皮等；4）区域缺陷和外观缺陷，指几何尺寸很难测量的缺陷，如滑痕、腐蚀、磨曲、麻点、裂纹、斑点和斑纹。5）区域沾污/微粒沾污，表面上局部区域的外来物质，表现为颜变化、斑盛由辩迹、斑点、水迹等引起的云雾状外观，经检验前的预处理，90%的衬底应无沾污，衬底可有光反射颗粒。
表面缺陷大小特性可用缺陷长度、缺陷宽度、缺陷深度、缺陷高度、缺陷面积来表达。表面缺陷在强光、背景光的光照条件下可以目测检测出来，利用偏光显微镜在反射偏光下，放大200倍对蓝宝石样品表面缺陷进行拍照处理，可以直观的看出表面缺陷的大小特性[9,11]。
3.3 表面层特性类质量指标
表面层特性用三个指标参数表示：1）表面层硬度，表面光度仪分析可以对硬度进行比较精准的测试；2）表面层组织，加工表面的金相组织变化，如再结晶、相变；3）表面及亚表
面损伤层，变质层是评价材料表面质量的重要标准之一，其对衬底基片的使用性能有很大的负面影响。实际中主要通过X射线定相分析理论对表面变质层的进行研究，常用微纳米压痕、划痕试验和角度抛光法来对其进行检测[11-12]，其中角度抛光法比截面显微法的分辨率高，适合于检测损伤层深度较小的单晶蓝宝石基片[13]。
4 清洗后工艺质量指标及检测
清洗作为衬底基片的末端工艺，对成品的整体尺寸形状和表面形貌影响甚微，清洗的关键是去除衬底基片在加工过程中带入的杂质污染物。因此清洗过程主要检测的质量指标为：
1)表面颗粒度，微米级有机物污染物和纳米级微粒，兆声波清洗可去掉晶片表面上小于0.2 μm的纳米级粒子，是目前常用于蓝宝石衬底基片清洗的一种有效设备。对表面颗粒度的检测一般采用激光检测器（LS一5000型）[14]、表面颗粒度测量仪（Tencor6220）[15]、颗粒测试仪（CR18）[10]，此外，X射线光电子能谱（XPS）检测也是一种检测有机污染的有效方法[16]，现行衬底基片检测标准要求表面颗粒大于0.3μm的颗粒数少于10个/片；
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