李曼妮;张立;郑水蓉;尚蓓蓉;齐暑华
【摘 要】Copper nanowires were first synthesized through a liquid phase reduction method,and then the PVDF/copper nanowire thin films were prepared by using spray coating and wire rod coating technologies.The crystalline structure of copper nanowires was determined by X-ray diffraction measurements,and their morphology was characterized by scanning and transmission electron microscopy.The light transmittance and surface electrical resistance of the thin film was obtained by a UV spectrometer and a four-point probe method,respectively.The results indicated that the prepared copper nanowires had a diameter of approximately about 60 nm,a length of 60～80 μm and a high aspect ratio,and they exhibited a high purity and a good dispersion with the help of synergistic effect from inducing agent and stabilizing agent.The thin film achieved a maximum light transmittance of 61 ％ and manimum surface resistance of 40.7 Ω at the copper nanowire concentration of 0.08 mg/mL.%采用液相化学还原法制备了铜纳米线(Cu N
Ws),并用喷涂法和线棒涂布法制备了聚偏氟乙烯(PVDF)/Cu NWs薄膜;采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电子显微镜等仪器对产物形貌和相结构进行了分析,用紫外可见分光光度计和四探针测试仪分别对PVDF/Cu NWs薄膜的透光率和导电性进行了表征.结果表明,在126℃下反应2h制备的Cu NWs具有较高的长径比,直径约为60 nm,长度为60～80 μm,并且在诱导剂和稳定剂的共同作用下,所制备的产物具有较高的纯度和分散性;当Cu NWs的浓度为0.08 mg/mL时,透光率为61％,表面电阻率为40.7Ω. 【期刊名称】《中国塑料》
【年(卷),期】2017(031)005
【总页数】5页(P13-17)
【关键词】铜纳米线;液相还原法;透明导电薄膜;聚偏氟乙烯
【作 者】李曼妮;张立;郑水蓉;尚蓓蓉;齐暑华
【作者单位】西北工业大学理学院应用化学系,陕西西安710129;西北工业大学理学院应用
化学系,陕西西安710129;西北工业大学理学院应用化学系,陕西西安710129;西北工业大学理学院应用化学系,陕西西安710129;西北工业大学理学院应用化学系,陕西西安710129
【正文语种】中 文
【中图分类】浮动轴承TQ325.4
近几年来，聚合物基功能复合材料在生活与工业中的应用日趋广泛，向聚合物基体中加入一种或多种有机或无机填料，可以赋予复合材料不同的性能，如导电性、导热性、介电性、阻尼性等。透明导电薄膜由于其质轻、导电性、透明性好等优点已成为现今社会的研究热点。氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜是目前较为理想的透明导电薄膜类材料[1]，但由于ITO薄膜有很多不足之处，使得薄膜的使用受到了极大限制。因此出现了许多代替ITO薄膜的材料，如石墨烯[2]、碳纳米管[3]以及金属纳米材料[4]。与纳米银(Ag)相比，纳米铜(Cu)具有结构类似的导电、导热和延展性，而且Cu的价格低廉，在自然界储量丰富，Cu NWs薄膜[5]逐渐成为代替ITO和Ag薄膜的最佳选择[6-7]。由于目前制备出的Cu NWs分散性较差，本文采用液相化学还原法并且通过向反应前的体系(以氯化铜[CuCl2·2H2O]为铜源、油酸[OA]和油胺[OM]作为诱导剂，葡萄糖为还原剂)中添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定剂成
功地制备出了高长径比、直径均一、分散性好、形貌规整的Cu NWs；其后以PVDF为基体，用喷涂法和线棒涂布法制备了PVDF/Cu NWs薄膜，并对薄膜进行了性能表征。
1.1 主要原料
CuCl2·2H2O，分析纯，上海阿拉丁试剂有限公司； 葡萄糖，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；
PVP，重均相对分子质量(Mw)=1300000，上海阿拉丁试剂有限公司；
OA，化学纯，上海麦克林生化科技有限公司；
OM，纯度≥80.0 %，上海麦克林生化科技有限公司；
无水乙醇，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；
PVDF，Macklin，Mw=534000，国药集团化学试剂有限公司。
1.2 主要设备及仪器
台式高速离心机，TG16-WS，湖南湘仪离心机仪器有限公司；
分析天平，FA1004，上海良平仪器仪表有限公司；
真空干燥箱，DZ1BC，天津市泰斯特仪器有限公司；
循环水真空泵，SHB-Ⅲ，郑州长城科工贸有限公司；
电线印字机磁力搅拌器，101-2AB，常州国华电器有限公司；
鼓风干燥箱，101-2AB，天津市泰斯特仪器有限公司；
双频数控超声波清洗器，KQ-200VDB，昆山市超声仪器有限公司；
扫描电子显微镜(SEM)，JSM-6390A，日本电子株式会社；
透射电子显微镜(TEM)，JEM-3010，日本电子株式会社；
玩具车漂移X射线衍射仪(XRD)，D/Max-3，北京普析通用仪器有限责任公司；
紫外可见分光光度计，Shimanzu UV2450，江苏省科学器材有限公司；
四探针电阻仪，RTS-9，天津综科科技有限公司。
1.3 样品制备
t恤转印纸Cu NWs的制备：首先将0.1220 g 的CuCl2·2H2O、0.1420 g葡萄糖、0.0875 gPVP和14.0 mL去离子水加入到50 mL的烧杯中，磁力搅拌，得到溶液Ⅰ；其次将1.4100 mL OM、0.0144 mL OA、2.5235 mL乙醇加入到100 mL的三口烧瓶中，磁力搅拌，得到溶液Ⅱ；将溶液Ⅰ加入到溶液Ⅱ中，加去离子水稀释至72 mL，置于50 ℃油浴中搅拌12 h，然后将所得液体转移至水热反应釜，在126 ℃下反应2 h，最后将得到的液体在5000 r/min的转速下离心分离8 min，并用无水乙醇和去离子水洗涤2～3次，产物最终溶解在乙醇中待用； PVDF/Cu NWs薄膜的制备：将离心所得到的Cu NWs的醇溶液配制成0.02、0.04、0.06、0.08 mg/mL的Cu NWs溶液，用喷涂法和线棒涂布法制备PVDF/Cu NWs薄膜；首先在玻璃基板上喷涂制备好的PVDF溶液，60 ℃真空干燥4 h，待溶剂完全挥发；其次将通过超声处理的等量的不同浓度的Cu NWs用Meyer棒涂布在涂有PVDF溶液的玻璃基板上，得到不同浓度的PVDF/Cu NWs薄膜；将薄膜从玻璃基板上剥落，并对不同浓度的PVDF/Cu NWs薄膜的导电性进行比较。
1.4 性能测试与结构表征
SEM分析：对Cu NWs的形貌进行分析，将样品固定在粘有导电胶的测试台上，喷金后对试样进行形貌观察；
TEM分析：将Cu NWs分散在无水乙醇中，超声分散30 min；取上层微量溶液滴于铜网中制样，观察Cu NWs的形貌；
XRD分析：使用Cu靶，波长为0.154178 nm，管压为36 kV，管流为20 mA，扫描范围为10 °～90 °，扫描速度为0.02 (°)/s，连续扫描，观察Cu的晶体结构特点；
透光率分析：取2个比皿，将薄膜贴于其中一个比皿上，另一个比皿用于对照组，并将对照组透光率设为100 %，对薄膜设定不同的波长，测其相应的透光率；
表面电阻测试：在薄膜表面上制备电极，把探针头放在4个小的电极上测试薄膜的表面电阻；核桃清洗机
热扩散系数分析：通过对薄膜一面进行脉冲型热流加热，根据另一面温度随时间的变化关系确定热扩散系数。
碱性脱漆剂2.1 Cu NWs的表征2.1.1 SEM与TEM分析
从图1(a)和1(c)中可以看出未添加PVP稳定剂，只以OM和OA作为配体制备出的Cu NWs易聚集成束，而添加PVP稳定剂制备出的Cu NWs长径比较高、直径均一、分散性好、形貌规整。Cu NWs的生长起始是OM和OA包覆的纳米颗粒，随着温度的升高，纳米颗粒逐渐消失，铜纳米棒出现，逐渐生长成纳米线，时间越长，生成的纳米线就越长。由于金属纳米材料的表面效应和小尺寸效应，因此生成的Cu NWs易聚集成束。PVP本身为一种表面活性剂，所以通过在反应前添加少量的PVP以提高系统的分散性使纳米线稳定地生长。但是，如果反应时间过长，生成的Cu NWs也会影响其分散性。因此，可以通过缩短反应时间(2 h)和添加PVP共同提高Cu NWs的分散性，从而可以制得在极性溶剂中也具有良好分散性的亲水性Cu NWs。从图1、2中共同可以看出反应2 h得到的Cu NWs长度约为60～80 μm，直径约为60 nm。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议